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编号:13125249
液相色谱—串联质谱法研究腈菌唑在人参根?茎?叶和土壤中的残留动态(3)
http://www.100md.com 2014年7月1日 《中国中药杂志》 2014年第13期
     本研究通过对安捷伦公司?迪马公司?沃特斯公司等生产的不同型号?不同规格的C18色谱柱进行对比,最终选择AKZO NOBEL公司生产的Kromasil Eternity-5-C18色谱柱?另外,流动相的组成不仅会影响到目标化合物的保留时间和峰形,最重要的是还会影响到离子化效率,从而影响灵敏度?选择流动相为乙腈+水或甲醇+水进行比较,发现以乙腈和水为流动相灵敏度及峰形优于甲醇,故而以乙腈和水作为流动相?甲酸利于目标物的质子化,提高灵敏度,但甲酸加入过量则抑制目标物的质子化,降低灵敏度?结果表明,流动相为0.1%甲酸-水90∶10时效果最好,色谱峰对称尖锐,峰形良好?

    本研究根据人参样品基质的特点,采用丙酮涡旋提取,PSA固相萃取柱净化,建立了人参中高效液相色谱-串联质谱测定方法?该方法操作简便?快捷,样品处理时间短,检测速度快,仅需约1.5 h即可完成样品的提取?净化及测定,该方法的精密度?灵敏度?回收率等方面均符合农药残留检测要求,能满足生产上对腈菌唑残留检测限量的要求?

    我国尚未制定腈菌唑在人参中的最大残留限量标准?日本规定腈菌唑在人参中的最大残留限量值为0.03 mg·kg-1[8]?食品法典委员会(CAC)规定腈菌唑在水果中的最大残留限量值为0.30~2.00 mg·kg-1 ......
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