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编号:13124582
吴茱萸及其习用品药材中7个成分的HPLC含量测定(2)
http://www.100md.com 2014年7月15日 《中国中药杂志》 2014年第14期
     2.2对照品溶液的制备 精密称取14N-甲酰二氢吴茱萸次碱1.81 mg,吴茱萸碱5.30 mg,吴茱萸次碱1.20 mg,1-甲基-2-十一烷基-4(1H)-喹诺酮1.45 mg,吴茱萸卡品碱1.46 mg,二氢吴茱萸卡品碱3.00 mg,分别置5 mL量瓶中,分别加甲醇溶解并定容,摇匀。精密称取柠檬苦素6.20 mg置10 mL量瓶中,先加入甲醇2 mL将其完全溶解,再依次分别精密吸取上述对照品溶液1,1,1,1,2,1 mL加入此量瓶中,最后加甲醇定容,摇匀,制成每1 mL分别含柠檬苦素0.620 mg,14N-甲酰二氢吴茱萸次碱0.036 2 mg,吴茱萸碱0.106 mg,吴茱萸次碱0.024 mg,1-甲基-2-十一烷基-4(1H)-喹诺酮0.029 mg,吴茱萸卡品碱0.058 4 mg,二氢吴茱萸卡品碱0.060 mg的混合对照品溶液。

    2.3供试品溶液的制备 取药材粉末(过60目筛)约0.5 g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入80%乙醇50 mL,密塞,称定质量,静置1 h,超声处理(功率100 W,频率40 kHz)30 min,放冷,再称定质量,用80%乙醇补足失重,摇匀,滤过,取续滤液,即得。

    2.4线性关系考察 将混合对照品溶液依次稀释1倍 ......
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