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编号:12713036
HPLC—ESI—MS/MS同时测定松萝中3种酚酸类成分的含量(2)
http://www.100md.com 2015年12月15日 《中国中药杂志》 2015年第24期
     2 方法与结果

    2.1 色谱及质谱条件

    色谱条件:Agilent ZORBAX SB-C18色谱柱(4.6 mm × 250 mm, 5 μm ),流动相甲醇(0.05%甲酸)(A)-水(0.05%甲酸-4 mmol乙酸铵)(B),等度洗脱(0~15 min, 95% A),流速0.8 mL·min-1,柱温25 ℃,进样量10 μL。质谱条件:电喷雾正负离子切换模式,离子喷雾电压分别为5 500 V和-4 500 V,离子源温度650 ℃,气体(1)60 V,气体265 V,气帘气20 V,碰撞气体为氮气。采用MRM定量模式,3种待测物的质谱分析条件参数见表1。

    在上述色谱质谱条件下进行分析,拉马酸、地弗地衣酸和松萝酸的保留时间分别为2.89,5.45,7.41 min,总离子流图见图2,二级质谱图见图3。

    2.2 溶液的制备

    2.2.1 供试品溶液的制备 取松萝药材粉末(过60目筛)约0.1 g,精密称定,置具塞三角瓶中,精密加入甲醇25 mL ......
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