尖叶假龙胆中酮类成分的分离与鉴定(2)
2 提取分离
将尖叶假龙胆全草70 kg粉粹后用70%乙醇回流提取3次，物料比为1∶10，每次提取2 h，合并提取液并浓缩得浸膏10 kg。将浸膏用适量水溶解后，通过大孔吸附树脂色谱柱，分别用水， 30%， 60%， 90%乙醇洗脱。60%乙醇洗脱组分(230 g)经硅胶柱色谱，以石油醚丙酮(50∶1～1∶1)溶剂体系梯度洗脱，得到10个组分(Fr A～K)。Fr A组分(102 g)经中压ODS柱色谱，以甲醇水(1∶9～1∶0)梯度洗脱，得到14个组分(Fr A1～14)。Fr A4经制备型HPLC，以甲醇水(44∶56)等度洗脱(6 mL·min-1)，得到化合物3(206 mg)，12(138 mg)。FrA9经制备型HPLC，以甲醇水(52∶48)等度洗脱(6 mL·min-1)，得到化合物2(181 mg)，1(213 mg)。FrB组分(305 g)经Sephadex LH20凝胶柱色谱(甲醇洗脱)，得到6个组分(Fr B1～6)，FrB3经制备型HPLC，以甲醇水(45∶55)等度洗脱(6 mL·min-1)，得到化合物4(228 mg)，5(229 mg) ......
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将尖叶假龙胆全草70 kg粉粹后用70%乙醇回流提取3次，物料比为1∶10，每次提取2 h，合并提取液并浓缩得浸膏10 kg。将浸膏用适量水溶解后，通过大孔吸附树脂色谱柱，分别用水， 30%， 60%， 90%乙醇洗脱。60%乙醇洗脱组分(230 g)经硅胶柱色谱，以石油醚丙酮(50∶1～1∶1)溶剂体系梯度洗脱，得到10个组分(Fr A～K)。Fr A组分(102 g)经中压ODS柱色谱，以甲醇水(1∶9～1∶0)梯度洗脱，得到14个组分(Fr A1～14)。Fr A4经制备型HPLC，以甲醇水(44∶56)等度洗脱(6 mL·min-1)，得到化合物3(206 mg)，12(138 mg)。FrA9经制备型HPLC，以甲醇水(52∶48)等度洗脱(6 mL·min-1)，得到化合物2(181 mg)，1(213 mg)。FrB组分(305 g)经Sephadex LH20凝胶柱色谱(甲醇洗脱)，得到6个组分(Fr B1～6)，FrB3经制备型HPLC，以甲醇水(45∶55)等度洗脱(6 mL·min-1)，得到化合物4(228 mg)，5(229 mg) ......
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