UPLC—Q—TOF—MS/MS快速分析苁蓉总苷胶囊化学成分(2)
2 方法与结果
2.1 检测条件
2.1.1 色谱条件 色谱柱为Agilent SB-C18Rapid Resolution HD (3.0 mm×100 mm,1.8 μm) ,流动相为乙腈(A)-0.1%甲酸(B),梯度洗脱(0~5 min,9%~13%A;5~15 min, 13%~15%A;15~22 min,15%~17%A;22~27 min,17%~23%A;27~35 min,23%~35%A),柱温30 ℃,流速0.2 mL·min-1,检测波长330 nm,进样量1 μL。
2.1.2 质谱条件 大气压电喷雾离子源(ESI),负离子模式检测,毛细管电压3 500 V,雾化气压力45 psi(1 psi=6.89 kPa),干燥气流速10 L·min-1,加热毛细管温度350 ℃,碎片电压135 V,Skimmer 65 V,质量扫描范围m/z 100~1 200。
2.2 溶液的制备
2.2.1 对照品溶液的制备 取京尼平苷酸、咖啡酸、松果菊苷、绿原酸、2′-乙酰基毛蕊花糖苷、毛蕊花糖苷、异毛蕊花糖苷、管花苷A对照品适量,精密称定 ......
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2.1 检测条件
2.1.1 色谱条件 色谱柱为Agilent SB-C18Rapid Resolution HD (3.0 mm×100 mm,1.8 μm) ,流动相为乙腈(A)-0.1%甲酸(B),梯度洗脱(0~5 min,9%~13%A;5~15 min, 13%~15%A;15~22 min,15%~17%A;22~27 min,17%~23%A;27~35 min,23%~35%A),柱温30 ℃,流速0.2 mL·min-1,检测波长330 nm,进样量1 μL。
2.1.2 质谱条件 大气压电喷雾离子源(ESI),负离子模式检测,毛细管电压3 500 V,雾化气压力45 psi(1 psi=6.89 kPa),干燥气流速10 L·min-1,加热毛细管温度350 ℃,碎片电压135 V,Skimmer 65 V,质量扫描范围m/z 100~1 200。
2.2 溶液的制备
2.2.1 对照品溶液的制备 取京尼平苷酸、咖啡酸、松果菊苷、绿原酸、2′-乙酰基毛蕊花糖苷、毛蕊花糖苷、异毛蕊花糖苷、管花苷A对照品适量,精密称定 ......
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