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编号:12987028
氘代替代物结合UPLC—MS/MS同步检测去卵巢大鼠血浆中22种内源性大麻素(3)
http://www.100md.com 2016年11月1日 《中国中药杂志》2016年第21期
     質谱条件:离子源为电喷雾离子源(ESI),扫描模式为正离子多反应离子监测(MRM),检测窗口时间范围为0~12 min;碰撞气(CAD)为9 psi(1 psi=6.895 kPa),雾化气(Gas 1)为40 psi,辅助加热气(Gas 2)为40 psi,气帘气(CUR)为30 psi,离子源温度(TEM)为500 ℃,喷雾电压(IS)为-4 500 kV。使用Analyst 1.6软件进行数据采集及处理。

    2.4 精密度试验 按照2.1项下方法操作,配制一定浓度的混合对照品溶液,同1 d连续进样3次,记录氘代替代物的峰面积,计算相对标准偏差。

    2.5 回收率试验 本试验采用氘代替代物计算回收率。按照2.2项下方法操作,记录样品中氘代替代物的峰面积A,按照2.1项下方法操作,配制一定浓度的混合对照品溶液,检测并记录纯溶剂中氘代替代物的峰面积B,通过比较相同量的氘代替代物在实际样品与纯溶剂中的峰面积之比来考察回收率,即提取回收率=A/B×100%。

    3 结果

    3.1 方法专属性 分别取加标样品溶液在上述液相色谱-质谱条件下进行检测 ......
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