2提取与分离

    取八角枫根 25 kg 晒干，粉碎，过 30 目筛，然后用 90%乙醇水溶液超声提取 4 次(每次用 35 L 的 90%乙醇水溶液室温浸泡 7 d后超声 30 min 提取)，滤过，合并提取液，用 3%酒石酸溶液10 L稀释后用乙酸乙酯萃取3次。水相用氢氧化钠调节 pH 为 90～100 后再用乙酸乙酯萃取 3 次，将乙酸乙酯相减压浓缩得浸膏 186 g。浸膏用 20 g 粗硅胶 (80～100 目) 拌样，烘干，用 120 g硅胶 (150～200 目) 经柱色谱分离，三氯甲烷丙酮 (20∶1，9∶1，8∶2，7∶3，6∶4，5∶5) 梯度洗脱，分成 6 个部分。将三氯甲烷丙酮 8∶2 洗脱部分用甲醇溶解，采用 Agilent 公司的 Zorbax PrepHT GF (212 mm ×250 mm，7 μm) 反相柱，以 52% 甲醇水溶液为流动相，体积流量为 15 mL·min-1，收集 315 min 的色谱峰，得化合物2粗品，收集 286 min 的色谱峰，得化合物 1 粗品，收集 262 min 的色谱峰 ......