黄独鲜块根化学成分研究(1)
[摘要]通过石油醚、乙酸乙酯、正丁醇萃取，利用硅胶柱色谱、凝胶Sephadex LH-20、ODS柱色谱等方法，对鲜黄独块茎Dioscorea bulbifera的95%乙醇提取物化学成分进行分离纯化，并运用波谱学技术手段对分离得到的单体化合物进行结构鉴定。从鲜黄独药材分离鉴定了18个化合物，依次为6-羟基-2， 10， 10-三甲氧基-9-蒽酮 (1)、薯蓣皂苷元 (2)、豆甾醇(3)、 3， 7-二甲氧基-5，3，4-三羟基黄酮(4)、 2， 7-二羟基-3，4-二甲氧基菲(5)、 3，7-二羟基-2， 4-二甲氧基菲(6)、2， 7-二羟基-4-甲氧基菲(7)、2， 7-二羟基-3， 4-二甲氧基-9， 10-二氢菲(8)、壬二酸 (9)、8-表黄独素E(10)、1， 7-双-(4-羟基苯基)-4E，6E-庚二烯-3-酮 (11)、黄独素B (12)、二十五烷酸-α-单甘油酯 (13)、2， 7-二羟基-4-甲氧基-9， 10-二氢菲 (14)、1，7-双- (4- 羟基苯基)-1E， 4E， 6E-庚三烯-3-酮 (15)、6-乙氧基-1H-嘧啶-2， 4-二酮(16)、3， 5， 4′-三羟基联苄 (17)、黄独素F (18)。其中化合物1为新化合物，化合物7，9，13，16为首次从该属植物中分离得到。
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[关键词]黄独鲜块根； 化学成分； 结构鉴定
[Abstract]Eighteen compounds were isolated from the 95% ethanol extract of fresh tubers of Dioscorea bulbifera by column chromatography over silica gel，Sephadex LH-20， and ODS. Their structures were elucidated by spectroscopic data analysis as 6-hydroxy-2，10，10-trimethoxy-anthracen-9-one(1)， diosgenin (2)， stigmasterol(3)， 3， 7-dimethoxy-5， 3′， 4′-trihydroxyflavone(4)， 2， 7-dihydroxy-3， 4-dimethoxyphenanthrene(5)， 3， 7-dihydroxy-2， 4-dimethoxy phenanthrene(6)， 2， 7-dihydroxy-4-methoxyphenanthrene (7)， 2， 7-dihydroxy-3， 4-dimethoxy-9， 10-dihydroxy phenanthrene(8)， azelaic acid (9)， 8-epidiosbulbin E acetate (10)， 1， 7-bis-(4-hydroxyphenyl)-4E， 6E-heptadien-3-one(11)， diosbulbin B(12)， pentacosanoic acid 2′， 3′-dihydroxypropyl ester(13)， 2， 7-dihydroxy-4-methoxy-9， 10-dihydroxy-phenanthrene (14)， 1， 7-bis-(4-hydroxyphenyl)-1E， 4E， 6E-heptatrien-3-one (15)， 6-ethoxy-1H-pyrimidine-2， 4-dione (16)， 3， 5， 4′-trihydroxy-bibenzyl (17)， and diosbulbin F (18). Compound 1 is a new compound， and compounds 7， 9， 13， and 16 were isolated from this plant for the first time.
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[Key words]fresh tubers of Dioscorea bulbifera； chemical constituents； structure identification
黃独为薯蓣科植物黄独Dioscorea bulbifera L.的块茎，又名黄药子、黄药脂、黄药根等，性平、味苦、有毒，有散结消瘿、清热解毒和凉血止血的功效[1]，其药用历史悠久。黄药子的药理活性广泛，具有抗病毒[2]，抗肿瘤[3-6]等活性，临床常用于治疗甲状腺疾病[7-8]，但其肝肾毒性严重阻碍了黄药子的广泛应用[9-10]。民间亦有利用黄独鲜块根治疗疖肿、无名肿毒、毒蛇咬伤的记载[11-13]。目前尚无黄独鲜块根化学成分的文献报道，为阐明黄独鲜块根的物质基础，本文对黄独鲜块根的95%乙醇提取物进行了系统的化学成分研究，共分离并鉴定18个化合物，其中1个为新化合物。
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1 材料
XRC-1型显微熔点仪(四川大学科仪厂生产)；JASCO DIP-370型数字式旋光仪(日本生产)；Bruker Tensor27傅里叶变换红外光谱仪(德国布鲁克公司生产，KBr压片)；UV-210A型紫外光谱仪(日本岛津公司生产)；Waters AutoSpec Premier P776(美国Waters 公司生产)；Avance Ⅲ400，Bruker DRX-500和AVANCE Ⅲ-600型核磁共振谱仪(德国布鲁克公司生产)；HP1100型高效液相色谱仪(Agilent公司生产)。硅胶100～200目，200～300目(青岛海洋化工厂)；Sephadex LH-20(瑞典Amershanm Biosciences 公司)；在紫外灯254 nm处和365 nm处观察荧光；用10%硫酸乙醇溶液显色；用硫酸-香草醛溶液显色；用碘蒸气显色；95%食用乙醇购自合肥试剂公司；水为蒸馏水；其他试剂均为分析纯。, http://www.100md.com(刘劲松 高卫娜 郑娟 王国凯 杨青山)
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[关键词]黄独鲜块根； 化学成分； 结构鉴定
[Abstract]Eighteen compounds were isolated from the 95% ethanol extract of fresh tubers of Dioscorea bulbifera by column chromatography over silica gel，Sephadex LH-20， and ODS. Their structures were elucidated by spectroscopic data analysis as 6-hydroxy-2，10，10-trimethoxy-anthracen-9-one(1)， diosgenin (2)， stigmasterol(3)， 3， 7-dimethoxy-5， 3′， 4′-trihydroxyflavone(4)， 2， 7-dihydroxy-3， 4-dimethoxyphenanthrene(5)， 3， 7-dihydroxy-2， 4-dimethoxy phenanthrene(6)， 2， 7-dihydroxy-4-methoxyphenanthrene (7)， 2， 7-dihydroxy-3， 4-dimethoxy-9， 10-dihydroxy phenanthrene(8)， azelaic acid (9)， 8-epidiosbulbin E acetate (10)， 1， 7-bis-(4-hydroxyphenyl)-4E， 6E-heptadien-3-one(11)， diosbulbin B(12)， pentacosanoic acid 2′， 3′-dihydroxypropyl ester(13)， 2， 7-dihydroxy-4-methoxy-9， 10-dihydroxy-phenanthrene (14)， 1， 7-bis-(4-hydroxyphenyl)-1E， 4E， 6E-heptatrien-3-one (15)， 6-ethoxy-1H-pyrimidine-2， 4-dione (16)， 3， 5， 4′-trihydroxy-bibenzyl (17)， and diosbulbin F (18). Compound 1 is a new compound， and compounds 7， 9， 13， and 16 were isolated from this plant for the first time.
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黃独为薯蓣科植物黄独Dioscorea bulbifera L.的块茎，又名黄药子、黄药脂、黄药根等，性平、味苦、有毒，有散结消瘿、清热解毒和凉血止血的功效[1]，其药用历史悠久。黄药子的药理活性广泛，具有抗病毒[2]，抗肿瘤[3-6]等活性，临床常用于治疗甲状腺疾病[7-8]，但其肝肾毒性严重阻碍了黄药子的广泛应用[9-10]。民间亦有利用黄独鲜块根治疗疖肿、无名肿毒、毒蛇咬伤的记载[11-13]。目前尚无黄独鲜块根化学成分的文献报道，为阐明黄独鲜块根的物质基础，本文对黄独鲜块根的95%乙醇提取物进行了系统的化学成分研究，共分离并鉴定18个化合物，其中1个为新化合物。
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1 材料
XRC-1型显微熔点仪(四川大学科仪厂生产)；JASCO DIP-370型数字式旋光仪(日本生产)；Bruker Tensor27傅里叶变换红外光谱仪(德国布鲁克公司生产，KBr压片)；UV-210A型紫外光谱仪(日本岛津公司生产)；Waters AutoSpec Premier P776(美国Waters 公司生产)；Avance Ⅲ400，Bruker DRX-500和AVANCE Ⅲ-600型核磁共振谱仪(德国布鲁克公司生产)；HP1100型高效液相色谱仪(Agilent公司生产)。硅胶100～200目，200～300目(青岛海洋化工厂)；Sephadex LH-20(瑞典Amershanm Biosciences 公司)；在紫外灯254 nm处和365 nm处观察荧光；用10%硫酸乙醇溶液显色；用硫酸-香草醛溶液显色；用碘蒸气显色；95%食用乙醇购自合肥试剂公司；水为蒸馏水；其他试剂均为分析纯。, http://www.100md.com(刘劲松 高卫娜 郑娟 王国凯 杨青山)