一测多评法测定玄参中7种有效成分的含量(1)
[摘要]以玄参为研究对象，探索同步测定玄参中环烯醚萜类和苯丙素类共7种有效成分的高效液相色谱条件，并在此基础上建立“一测多评”测定方法，验证其准确性。以梓醇为内标物，建立梓醇与桃叶珊瑚苷、哈巴苷、毛蕊花糖苷、安格洛苷 C、哈巴俄苷、肉桂酸的相对校正因子与相对保留值，计算其他6种成分的含量：同时采用外标法测定这7种成分的含量，比较两者的测定结果。结果表明采用“一测多评”法和外标法测定的含量之间无显著差异，实验所得的校正因子可信。该方法作为一种新的质量评价模式，用于玄参多种有效成分的同步质量评价是准确、可行的。
[关键词]玄参； 环烯醚萜类； “一测多评”
[Abstract]To establish a new quantitative method for simultaneous determination of multicomponents in Scrophularia root by using high performance liquid chromatography (HPLC) and validate its feasibilities.Meanwhile，using catalpol as one chemical reference substance to establish the relative correct factors and relative retention values of aucubin，harpagide，acteoside，angoroside C，harpagoside and cinnamic acid.Then using the quantitative analysis of multicomponents by singlemarker (QAMS)model，the six analytes can be quantitatively determined in Scrophularia root.The method was evaluated by comparison of the quantitative results to external standard method.No significant differences were observed between the quantitative results of the two methods.The obtained RCFs were credible.It is feasible and suitable to evaluate the quality of Scrophularia root
, 百拇医药
[Key words]Scrophularia ningpoensis root； iridoid glycosides； quantitative analysis of multicomponents by singlemarker (QAMS)
中药材内在化学成分的多样性决定了采用单一指标难以真正体现中药的多效性和整体性。多成分同步测定的质量控制必须满足对照品供应充足且齐全，由于中药化学对照品分离难度大、单体不稳定难以供应或供应价格高等因素，限制了该评价模式下的应用[12]。 “一测多评”(quantitative analysis of ulticomponents by singlemarker，QAMS)为解决该矛盾提供了新思路，这一模式已被2015年版《中国药典》一部收载。本文以玄参的环烯醚萜类和苯丙素类不同结构类型的7个化学成分为研究对象，探讨“一测多评”技术在中药材多组分质量控制中的可行性和适用性。
玄参为玄参科Scrophulariaceae玄参属Scrophularia植物玄参S ningpoensis Hemsl的干燥根。玄参药用始载于《神农本草经》，其性微寒，味甘、苦、咸，归肺、脾、肾经，具有清热凉血，滋阴降火，解毒散结功能[3]。玄參含有的化学成分复杂，主要分为环烯醚萜和苯丙素2大类。环烯醚萜苷作为玄参药材的主要活性成分类群，其含量也最为丰富，在玄参的药理成分活性研究中发现，苯丙素苷成分在抗炎、保肝、抗氧化、抗血小板聚集等方面也有明显的作用，甚至比环烯醚萜苷类强[48]。而目前的文献报道中对玄参的质量控制研究着重于环烯醚萜苷类，药典中对玄参质量标准制定也仅限于哈巴苷和哈巴俄苷。为了更加全面、客观的对玄参药材进行质量的综合评价，本研究采用一测多评的方法，以较为廉价易得的梓醇为内参物，通过建立其与哈巴苷、哈巴俄苷、桃叶珊瑚苷、毛蕊花糖苷、安格洛苷 C、肉桂酸之间的相对校正因子，同时测定7种成分的含量，以实现用单一对照品对玄参进行多指标成分质量控制的目的。
, http://www.100md.com
1材料
11实验仪器
Agilent 1260高效液相色谱仪，openLAB CDS 色谱工作站(美国安捷伦公司)；Shimadzu LC20A高效液相色谱仪，LC Solution 色谱工作站(日本岛津公司)；Waters 2487高效液相色谱仪，Breeze色谱工作站(美国 WATERS 公司)；METTLER AE240电子天平(1/10万，上海梅特勒托利多仪器公司)；SB5200超声波清洗机(宁波新芝生物科技有限公司)；LCMS液质联用仪(美国安捷伦公司)。
12实验材料
桃叶珊瑚苷(批号 131228)、哈巴苷(批号 130918)、梓醇(批号 130109)、毛蕊花糖苷(批号 150404)、安格洛苷C(批号 150910)、哈巴俄苷(批号 130604)均购自成都普菲德生物公司，供含量测定用，肉桂酸(批号 15041614)购自北京恒元启天化工技术研究院，供含量测定用，经LCMS检测，对照品纯度>98%，满足含量测定标准；乙腈、甲醇为色谱纯，磷酸为分析纯，水为自制超纯水；玄参药材部分为武隆仙女山玄参种植基地和南川德隆玄参种植基地直接采挖的新鲜玄参，分别经不同温度直接烘干得到，另外随机选择3批市售干燥品，总共13批样品。详细信息见表1。, http://www.100md.com(喻欢欢 钟猛 丁锐 宋婷 吉光见稚代 胥秀英 郑一敏)
[关键词]玄参； 环烯醚萜类； “一测多评”
[Abstract]To establish a new quantitative method for simultaneous determination of multicomponents in Scrophularia root by using high performance liquid chromatography (HPLC) and validate its feasibilities.Meanwhile，using catalpol as one chemical reference substance to establish the relative correct factors and relative retention values of aucubin，harpagide，acteoside，angoroside C，harpagoside and cinnamic acid.Then using the quantitative analysis of multicomponents by singlemarker (QAMS)model，the six analytes can be quantitatively determined in Scrophularia root.The method was evaluated by comparison of the quantitative results to external standard method.No significant differences were observed between the quantitative results of the two methods.The obtained RCFs were credible.It is feasible and suitable to evaluate the quality of Scrophularia root
, 百拇医药
[Key words]Scrophularia ningpoensis root； iridoid glycosides； quantitative analysis of multicomponents by singlemarker (QAMS)
中药材内在化学成分的多样性决定了采用单一指标难以真正体现中药的多效性和整体性。多成分同步测定的质量控制必须满足对照品供应充足且齐全，由于中药化学对照品分离难度大、单体不稳定难以供应或供应价格高等因素，限制了该评价模式下的应用[12]。 “一测多评”(quantitative analysis of ulticomponents by singlemarker，QAMS)为解决该矛盾提供了新思路，这一模式已被2015年版《中国药典》一部收载。本文以玄参的环烯醚萜类和苯丙素类不同结构类型的7个化学成分为研究对象，探讨“一测多评”技术在中药材多组分质量控制中的可行性和适用性。
玄参为玄参科Scrophulariaceae玄参属Scrophularia植物玄参S ningpoensis Hemsl的干燥根。玄参药用始载于《神农本草经》，其性微寒，味甘、苦、咸，归肺、脾、肾经，具有清热凉血，滋阴降火，解毒散结功能[3]。玄參含有的化学成分复杂，主要分为环烯醚萜和苯丙素2大类。环烯醚萜苷作为玄参药材的主要活性成分类群，其含量也最为丰富，在玄参的药理成分活性研究中发现，苯丙素苷成分在抗炎、保肝、抗氧化、抗血小板聚集等方面也有明显的作用，甚至比环烯醚萜苷类强[48]。而目前的文献报道中对玄参的质量控制研究着重于环烯醚萜苷类，药典中对玄参质量标准制定也仅限于哈巴苷和哈巴俄苷。为了更加全面、客观的对玄参药材进行质量的综合评价，本研究采用一测多评的方法，以较为廉价易得的梓醇为内参物，通过建立其与哈巴苷、哈巴俄苷、桃叶珊瑚苷、毛蕊花糖苷、安格洛苷 C、肉桂酸之间的相对校正因子，同时测定7种成分的含量，以实现用单一对照品对玄参进行多指标成分质量控制的目的。
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1材料
11实验仪器
Agilent 1260高效液相色谱仪，openLAB CDS 色谱工作站(美国安捷伦公司)；Shimadzu LC20A高效液相色谱仪，LC Solution 色谱工作站(日本岛津公司)；Waters 2487高效液相色谱仪，Breeze色谱工作站(美国 WATERS 公司)；METTLER AE240电子天平(1/10万，上海梅特勒托利多仪器公司)；SB5200超声波清洗机(宁波新芝生物科技有限公司)；LCMS液质联用仪(美国安捷伦公司)。
12实验材料
桃叶珊瑚苷(批号 131228)、哈巴苷(批号 130918)、梓醇(批号 130109)、毛蕊花糖苷(批号 150404)、安格洛苷C(批号 150910)、哈巴俄苷(批号 130604)均购自成都普菲德生物公司，供含量测定用，肉桂酸(批号 15041614)购自北京恒元启天化工技术研究院，供含量测定用，经LCMS检测，对照品纯度>98%，满足含量测定标准；乙腈、甲醇为色谱纯，磷酸为分析纯，水为自制超纯水；玄参药材部分为武隆仙女山玄参种植基地和南川德隆玄参种植基地直接采挖的新鲜玄参，分别经不同温度直接烘干得到，另外随机选择3批市售干燥品，总共13批样品。详细信息见表1。, http://www.100md.com(喻欢欢 钟猛 丁锐 宋婷 吉光见稚代 胥秀英 郑一敏)