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编号:13080978
基于特征图谱及多指标成分含量的云南重楼野生与栽培品比较研究(3)
http://www.100md.com 2017年10月8日 《中国中药杂志》 2017年第15期
     5含量测定

    51系统适用性试验

    按3项色谱条件进行检测,以重楼皂苷Ⅰ计算理论塔板数大于6 000,分离度大于15,对照品溶液及供试品溶液的色谱图(图5)。

    52方法学考察

    521线性关系考察精密吸取混合对照品储备液01,05,10,20,40 mL分别置于10 mL量瓶中,加甲醇定容至刻度,摇匀,即得2~6号混标溶液;再取1号混标溶液2 mL置10 mL量瓶中用甲醇定容至刻度,摇匀,即得1号混标溶液。分别精密吸取上述1~6号混标溶液各10 μL,注入液相色谱仪,测定,以各对照品质量浓度(mg·L-1)为横坐标,以峰面积为纵坐标,绘制标准曲线(表1),表明各化合物在相应线性范围内线性关系良好。

    A 混合对照品溶液; B 野生品; C 栽培品。

    522精密度试验精密吸取21项混合对照品溶液10 μL,连续进样6次,记录峰面积。结果重楼皂苷Ⅵ、重楼皂苷D、重楼皂苷H、重楼皂苷Ⅵ、重楼皂苷Ⅱ、薯蓣皂苷、纤细薯蓣皂苷、重楼皂苷Ⅰ和重楼皂苷Ⅴ的峰面积的RSD分别为056%,045%,072%,063%,075%,041%,052%,063%,065%(n=6),表明仪器精密度良好。

    523重复性考察取样品粉末(野生样品1)6份,分别按照22项方法制备供试品溶液,按3项色谱方法测定,记录峰面积,计算含量 ......
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