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编号:13105707
HPLC—MS/MS同时测定广金钱草中8种成分在大鼠胆汁中的浓度及其排泄动力学研究(3)
http://www.100md.com 2017年10月1日 《中国中药杂志》 2017年第19期
     2.6.4 提取回收率与基质效應 按2.6.3项测定低、中、高 3 个浓度的质控样品各6份,记录待测物和内标的峰面积(A)。另外,取空白基质400 μL,按2.5项下处理至N2吹干,精密加入配制质控样品用的标准溶液20 μL和内标溶液20 μL,N2吹干,50%甲醇100 μL复溶,14 000 r·min-1离心10 min,取上清液进样分析,记录待测物和内标的峰面积(B)。提取回收率=A/B×100%。取来源不同的6批空白基质各400 μL,按2.6.3项方法测定高、中、低3个浓度时待测物和内标的峰面积(C)。同时测定不含基质时待测物和内标的峰面积(D),计算各分析物与内标的基质因子=C/D×100%,再计算出每一分析物经内标归一化的基质因子与其RSD。胆汁中每种被分析物的提取回收率、经内标归一化的基质因子与RSD见表2。结果表明8种分析物的提取回收率均大于63.2%,经内标归一化的基质因子RSD均小于15%,表明本实验方法的提取回收率较高,并且基质效应不影响胆汁中8种成分的浓度测定。

    2.6.5 稳定性 取空白基质,制备高、中、低3个浓度的QC样品,每浓度3份,考察样品在室温下12 h的短期稳定性、-20 ℃储存30 d的长期稳定性、经3次反复冻融循环后(-20 ℃~20 ℃)的稳定性。胆汁的短期稳定性、长期稳定性以及3次冻融循环的稳定性 ......
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