桑叶黄酮类和生物碱类成分在正常和糖尿病大鼠体内的药代动力学研究(3)
26方法学考察对所建的方法进行专属性实验、标准曲线与定量限、精密度与准确度、提取回收率与基质效应、稳定性考察。3结果
31专属性考察取空白血浆、空白血浆加混合对照品和大鼠给药1 h后的血浆样品，按23项下方法处理后进行UPLCTQMS检测，考察方法的专属性。实验结果表明，空白血浆中的内源性物质对芦丁、异槲皮苷、紫云英苷、山柰酚、槲皮素、绿原酸、隐绿原酸、新绿原酸、DNJ、fagomine及内标克拉霉素的测定不会造成干扰，方法专属性良好。各成分典型MRM色谱图见图1。
32标准曲线与定量限取空白血浆120 μL，加入不同质量浓度的混合对照品溶液30 μL，按23项下方法处理后进行UPLCTQMS检测，以被测化合物与内标的峰面积之比(y)与质量浓度(x)进行线性回归，得回归方程，同时按信噪比(S/N)=10计算被测化合物的定量限，见表2。
33精密度与准确度考察取空白血浆120 μL，加入不同质量浓度混合对照品溶液30 μL，配制成高、中、低浓度的质控样品，按样品处理方法处理后进行UPLCTQMS检测，每个浓度进行6样本分析，结果进行方差分析，考察方法的精密度与准确度，见表3。
34提取回收率与基质效应取空白血浆120
A空白血浆；B空白血浆中加入对照品和内标；C大鼠灌胃1h后血浆样品；1芦丁；2异槲皮苷；3氯霉素(黄酮类内标)；4克拉霉素(黄酮类内标)；5紫云英苷；6新绿原酸；7隐绿原酸；8绿原酸；9槲皮素；10山柰酚；11氯霉素(生物碱类内标)；12克拉霉素(生物碱类内标)；13DNJ；14fagomine ......
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