复方苦豆子胶囊质量标准研究(2)
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2.1.3 苦豆子5 称取本品内容物3.0 g，研碎，置50 mL磨口锥形瓶中，加入氯仿25 mL，浓氨水2 mL，混匀，振摇3 min，放置过夜，将溶液转移至分液漏斗中，分取氯仿液，蒸干，残渣加氯仿1 mL使溶解，作为供试品溶液。将复方苦豆子胶囊方中去掉苦豆子，同法制备和处理作为阴性对照液。另取苦参碱对照品10 mg，置10 mL容量瓶中，用无水乙醇溶解并稀释至刻度，配制成1 mg/mL的苦参碱对照品溶液。照薄层色谱法[2005年版《中华人民共和国药典》(一部)附录ⅥB]试验，分别吸取上述3种溶液各4～10 μL，点于同一含0.5%羧甲基纤维素钠的硅胶G薄层板上，将薄层板置于层析缸中，饱和30 min，以氯仿-甲醇-浓氨水(5∶0.6∶0.3)为展开剂，展开约10 cm，取出，晾干，用改良碘化铋钾喷雾显色。供试品色谱图中，在与对照品相同位置上显相同橙黄色的斑点，阴性对照品中无此斑点，说明供试品中有苦豆子成分而阴性对照品中无此成分。
2.2 大黄酚含量测定
2.2.1 色谱条件 Thermo Hypersil-Gold色谱柱(4.6 mm×250 mm，5 μm)；流动相：甲醇-水溶液(85∶15)；流速1.0 mL/min；检测波长254 nm；柱温：30 ℃；进样量20 μL。定量方法：外标峰面积法。在上述条件下，大黄酚保留时间约为6.24 min，主峰与杂质峰分离良好。
2.2.2 对照品溶液制备 精密称取大黄酚对照品1.42 mg，置于10 mL量瓶中，加甲醇制成浓度为142 μg/mL的溶液，作为对照品溶液，备用。
2.2.3 供试品溶液的制备 取装量差异检查项下的本品2.5 g，精密称定，置具塞磨口锥形瓶中，超声提取2次，滤过，合并提取液，蒸干，加1 mol/L盐酸溶液30 mL，于沸水中水解1 h，冷却，三氯甲烷剧烈振摇萃取3次，每次30 mL，合并三氯甲烷液，蒸干 ......
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