HPLC法测定当归中阿魏酸的含量

http://www.100md.com 2020年1月1日 《健康之友》 20201

     【摘要】目的：为测定饮片厂采购当归阿魏酸含量，以当归为研究对象。用高效液相色谱法测定当归中阿魏酸含量。方法：色谱柱为C18(250mm×4.6 mm，5μm)，流动相为乙腈-0.085%磷酸溶液(17：83)，流速为1.0 mL/min，柱温为35℃，检测波长为316nm。结果：结果表明，当归阿魏酸的含量符合2015年版《中国药典》标准。

    【关键词】当归;阿魏酸;水分测定;含量测定;高效液相色谱法

    【中图分类号】R284.1 【文献标识码】B 【文章编号】1002-8714(2020)01-0138-02

    当归为伞形科植物当归Angelica sinensis(Oliv.) Diels的干燥根。性温味甘辛，归心、肝、脾经，具有补血和血、调经止痛、润燥滑腸之功效。现代药理研究发现当归的药理作用广泛，主要表现在对循环、血液、免疫等各个系统的作用。现代化学研究认为，当归主要有两类有效成分，包括水溶性成分和脂溶性成分，其中水溶性成分有机酸类成分主要有阿魏酸、香草酸、丁二酸、烟酸等，其中以阿魏酸的为主。当归中的阿魏酸具有诱导血小板聚集、抗氧化等作用。

1实验材料

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    当归粉末(过三号筛)。

    1.1实验仪器：Aglient高效液相色谱仪、101-1-S-Ⅱ型电热恒温鼓风干燥箱、称量瓶、BS/BT系列电子天平

    1.2试剂：阿魏酸对照品、甲醇(色普纯)、乙腈(色谱纯)、磷酸(分析纯)

2实验方法

    2.1水分测定

    当归水分测定用2015年版《中国药典》0832水分测定法第四法(甲苯法)，取供试品适量(约相当于含水量1-4ml)，精密称定，置圆底烧瓶中，加甲苯约20ml，加入干燥、洁净的玻璃珠数粒，自冷凝管顶端加入甲苯至充满狭细部分，待甲苯开始沸腾时，调节温度，使每秒馏出2滴。待水分完全馏出，即测定管刻度部分的水量不再增加时，将冷凝管内部先用甲苯冲洗，再用饱蘸甲苯的长刷，将管壁上附着的甲苯推下，继续蒸馏5分钟，放冷至室温，使水分与甲苯完全分离。检读水量，计算供试品中含水量(%)(表1)。
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    2.2色谱条件与系统适用性试验

    色谱柱为C18(250 mm×4.6 mm，5μm)，流动相为乙腈-0.085%磷酸溶液(17：83)，流速为1.0 mL/min，柱温为35℃，检测波长为316nm。

    对照品溶液的制备：取阿魏酸对照品适量，精密称定，加70%甲醇制成每1ml含12μg的溶液，即得。

    供试品制备：取2份当归粉末(过三号筛)约0.2g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入70%甲醇20ml，密塞，称定重量，加热回流30分钟，放冷，再称定重量，用70%甲醇补足减失的重量，摇匀，静置，取上清液滤过，取续滤液，既得。

    测定方法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪测定。

3实验结果

    3.1水分测定结果
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    3.2阿魏酸对照品色谱图、当归样品色谱图(图1、2)

    图1 阿魏酸对照品色谱图

    图2 当归样品色谱图

    3.3含量结果

    测量对照品溶液和供试品溶液中待测物质的峰面积，按下式计算含量：

    含量(Cx)= C_R×A_X/A_R，见表1、表2。

    表1 阿魏酸对照品峰面积

    表2 当归中阿魏酸含量测定结果

4结论

    本次实验对中药饮片厂采购当归对照2015年版《中国药典》，用HPLC法对其进行含量测定，按干燥品计算，含阿魏酸(C10H1004)不得少于0.050%。收购当归符合药典规定，控制该药材的含量，保证饮片的安全发放。, http://www.100md.com(何书平)

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