近红外技术对中药保护性品种肠胃宁胶囊的应用研究
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2010年6月1日
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[摘 要] 目的 中药保护品种肠胃宁胶囊的近红外漫反射检测技术方法的建立。方法 建立两种模型检测样品，判断分析比较药品的真伪，通过两种模型的交叉验证保证了其检测的准确性。结论 方法快速简单，结果准确，适用于药品的快速筛查。
关键词：近红外 漫反射光谱 肠胃宁胶囊 中药保护
中图分类号：R917 文献标识码： A 文章编号：1004-7484(2010)11-0178-02
肠胃宁胶囊作为用于脾肾阳虚泄泻日久，大便不调，五更泄泻，胃脘疼痛想，小腹坠胀，饮食不佳的中药成方制剂，以其确切的疗效在临床医疗单位和广大患者受到普遍的赞誉，但近年在全国各地陆续发现一些假冒产品，而对该产品的常规检测复杂，操作繁琐、费时。近年来随着近红外光谱分析技术的不断发展，其快速省时、操作简单，不破坏包装等特点，正好弥补了常规检验的缺陷，使在药物分析与检测中得到广泛的应用。
1 实验仪器与方法
1.1 仪器和样品
MATRIX-F型傅立叶变换近红外光谱仪(德国Bruker公司)，光纤探头附件， OPUS光谱操作软件。肠胃宁胶囊为山东仙河制药股份有限公司2006，2007，2008，2009年共计157批，以及在市场上抽查出的假冒肠胃宁胶囊4批。
1.2 光谱采集
每批样品取样3粒，用光纤探头对准胶囊外壁单层胶囊壳部位直接测量。采集条件：分辨率8cm-1，扫描次数32次，扫描范围4000-12000cm-1，数据格式为Log(1/R ) ，每个样品3张光谱，计算平均光谱以建立模型。
1.2.1 扫描次数的选择 扫描次数分别设置为16， 32， 64和128次时，取样品进行测定，结果表明，扫描次数越多，噪声影响越小，扫描时间越长。本实验设扫描次数为32次。
1.2.2 分辨率 分辨率分别设置为4， 8， 16， 32和64cm- 1时，取样品进行测定，结果以分辨率8cm- 1为佳。当分辨率过大时，部分样品信息损失。本实验取分辨率为8cm- 1。
1.3 数据分析方法
1.3.1 近红外光谱数据预处理
由于近红外透射光谱仪采集的吸光度光谱信号往往受到许多不确定因素干扰，如样品不同成分之间的相互干扰导致吸收光谱谱线重叠、信号噪音等问题，如果直接用原始光谱信号进行分析，必然会影响最终分析结果的准确性和精度，因此，为消除部分随机误差、仪器噪音和光谱图基线漂移的影响，本实验采用一阶导数化(First Derivative )及矢量归一化(Vector Normalization)方法对数据处理。
2 结果与分析
2.1 光谱采集结果
通过比较分析各年度的光谱图可以看出， 4 个年度的肠胃宁胶囊均在4000～12000cm-1的较宽波段表现出更加丰富的信息；不同年度之间的图谱差异较小，表现出了很强的一致性，说明样品具有一定的代表性；该产品具有一定的制剂工艺稳定性。
比较假药光谱与样品光谱可以看出，在5928.3～5484.8，4921.6～4520.5cm-1范围内，肠胃宁胶囊光谱与伪品的光谱稍有不同，他们的一阶导数光谱在这个范围内差异更加明显。另外考察发现，平滑点选择13最合适，平滑点数增多会导致图谱信息丢失，平滑点过少，则达不到去噪效果。
2.2 模型的建立与评估
本实验采用两种分析方法进行建模，用以保证检验的准确性。
2.2.1 一致性建模
根据OPUS所带一致性检验模块，然后使用该模型对指定产品的光谱进行分析，快速判断该产品是否超过CI限度，选择随机选择2008、2009年50批样品图谱作为参考图谱进行建模，选择其余37批作为内部检验光谱，模型参数谱段范围是9000-4500。根据一致性指数CI的计算公式 选择2022个数据点计算吸光度的平均值和标准偏差计算出CI值，根据计算出的CI数据点，设定CI限度为5比较合理。
2.2.2 定性鉴别建模：
选择2008、2009年肠胃宁胶囊图谱中的随机50批样品图谱作为参考图谱，按照OPUS软件中建立定性分析模型功能进行建模。选择5928.3～5484.8，4921.6～4520.5cm-1作为建模谱段，平滑点选择平滑点13。选择标准算法(Standard算法)。
2.3 模型的验证
选择10批建模样品集和2009，2008 2007，2006年随机51批样品及4批假药样品图集对模型进行外部验证。结果一致性模型中有8批次的CI值超出限度。其中2006、2007年肠胃宁胶囊有7批，检验假药图谱，有1批未能识别。定性模型检验2008、2009年肠胃宁胶囊图谱中剩余的37批次，全部通过，检验2006、2007年图谱，通过率98%。假药4批全部检出。
3 讨论
3.1 观察光谱可发现假药光谱与真药光谱差别不大，通过化学检验发现少数成分含量不够或不含，由于样品成分比较复杂，组成比较多，所以真、假药光谱仅在几个波数点上反映不同，故只用真品图谱为建模图谱时，一致性模型比定性单因子模型检验误判率小。
3.2 比较一致性模型与定性模型发现，两个模型的识别能力区别不大 ......
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