当前位置: 首页 > 期刊 > 《中国保健营养·临床医学学刊》 > 2011年第9期 > 正文
编号:12138629
HPLC法测定健步丸中芍药苷的含量
http://www.100md.com 2011年5月1日 于绍华
第1页

    参见附件(542KB,1页)。

     摘要:目的 建立测定健步丸中芍药苷的分析方法。方法 采用Kromasil C18色谱柱;流动相为乙腈-0.5%三乙胺水溶液梯度洗脱,检测波长230nm;流速 1.0mL•min-1 。结果 芍药苷在:21.28~170.24μg•mL-1的范围内线性关系良好,平均回收率为97.08%。结论 本法简便、准确、重现性好,可用于健步丸中芍药苷的测定。

    关键词:HPLC 健步丸 芍药苷

    中图分类号:R284文献标识码:B 文章编号:1004-7484(2011)18-0173-02

    健步丸由白芍等十味中药组成。具有补肝肾,强筋骨的作用,主治腰膝酸软,步履艰难等症。白芍具抗菌养血作用,指标成分为芍药苷。为控制健步丸的质量,本文采用HPLC对方中白芍指标成分芍药苷进行测定,结果表明该方法简便、灵敏、准确,重现性好。

    1 仪器与试剂

    Agilent 1200高效液相分析仪;METTLER XS205电子分析天平;KQ-500B型超声波清洗器万能粉碎机;芍药苷对照品(中检所,批号:110836-200721),健步丸(兰州太宝制药),白芍为市售药材,甲醇、乙腈为色谱纯;实验室用水为超纯水;其他试剂均为分析纯。

    2 方法与结果

    2.1 色谱条件

    色谱柱:Kromasil C18柱;流动相:A为乙腈,B为0.5%三乙胺水溶液;洗脱梯度程序:A:20%/0~5mins;A:20%~50%/5~20mins;流速1mL•min-1;检测波长230nm;柱温30℃;进样量20μL。样品溶液中各组分基线分离;阴性对照无干扰,证明此色谱条件可行。对照品溶液、样品溶液及阴性溶液的色谱图见图1。

    样品

    白芍阴性对照

    芍药苷对照品

    图1 健步丸色谱图

    2.2 实验溶液制备

    2.2.1 对照品溶液:精密称称取芍药苷21.28 mg,置20ml量瓶中,加50%甲醇溶解并稀释至刻度,摇匀,配成对照品

    溶液储备液。分别精密吸取上述储备液适量至20ml量瓶中,加50%甲醇至刻度,摇匀,得63.84μg•ml-1的芍药苷对照品溶液。

    2.2.2 供试品溶液:取本品0.6g研细,精密称定,置50ml量瓶中,加50%甲醇溶液10ml,超声30min,放冷,摇匀,微孔滤膜(0.45μm)滤过,得供试品溶液。

    2.2.3 阴性对照溶液:取处方量的药材,按制备工艺制备缺白芍的阴性样品,按供试品溶液制备方法,得阴性对照溶液。

    2.3 结果

    2.3.1 线性试验:精密吸取芍药苷对照品储备液0.2,0.4,0.5,0.8,1.6 ml,分别置10ml量瓶中用50%甲醇稀释至刻度,制成对照品溶液,在“2.1”项下进样,以峰面积Y为纵坐标,对照品溶液浓度X为横坐标,进行线性回归,线性方程:Y=26083.1480X-77.9274(r=0.999),线性范围21.28~170.24ug/ml。

    2.3.2 精密度试验:精密吸取同一混合对照品溶液20 μL,在“2.1”项下重复进样5次测定,其RSD分别为0.15%(n=5),精密度良好。

    2.3.3 重复性试验:精密称取同一批样品5份,按供试品溶液处理方法制备样品溶液,在“2.1”项下进样测定5次,分别计算芍药苷的含量,其RSD为1.60%。

    2.3.4 稳定性试验:供试品溶液室温贮存,在“2.1”项下,分别于0、2、4、6、8h进样测定一次,RSD为1.34%,样品在8h内稳定。

    2.3.5 回收率试验:精密称取批号为091001的样品5份,置10ml量瓶中,精密加入芍药苷对照品溶液0.6ml,按2.2.2项下方法配制,依法测定,结果平均回收率为97.08% RSD为3.31% 测定结果见表1。

    表1 回收率测定结果

    成分样品取样量/g样品成分含量/mg加入量/mg测得总量/mg回收率/%平均回收率/%RSD/%

    0.3169 1.67780.63842 ......

您现在查看是摘要介绍页,详见PDF附件(542KB,1页)