正交试验优选黄连总生物碱的提取工艺(2)
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ABCD第一次第二次
111116.148 5.973
212225.755 6.017
313336.191 6.006
421237.663 8.066
522318.687 7.794
623126.845 6.856
731328.905 9.189
832137.619 7.979
933218.437 8.916
K16.015 7.657 6.903 7.659
K27.652 7.308 7.476 7.261
K38.507 7.209 7.795 7.254
SS19.247 0.666 2.451 0.645
SSE0.767
dfe9.000
表3正交试验总生物碱含量方差分析结果
方差来源SSdfS2FP结论
A19.247 2.000 9.624 113.220 <0.01主要因素
B0.666 2.000 0.333 3.918 >0.05
C2.451 2.000 1.225 14.416 <0.01主要因素
D0.645 2.000 0.322 3.794 >0.05
e0.767 9.000 0.085
注：F0.05(2, 2)＝19.00；F0.01(2, 2)＝99.00
note：F0.05(2, 2)＝19.00；F0.01(2, 2)＝99.00
表4正交试验小檗碱含量结果分析
试验号因素小檗碱含量%
ABCD第一次第二次
111113.313 3.133
212223.462 3.331
313333.044 3.172
421234.482 4.417
522314.074 22.243
623123.399 3.615
731324.486 4.896
832134.541 4.300
933215.076 4.819
K13.243 4.121 3.717 4.083
K24.011 3.965 4.264 3.865
K34.686 3.854 3.959 3.993
SS6.260 0.216 0.903 0.144
SSE0.204
dfe9.000
表5正交试验小檗碱含量方差分析
方差来源SSdfS2FP结论
A6.260 2.000 3.130 136.087 <0.01主要因素
B0.216 2.000 0.108 4.703 >0.05
C0.903 2.000 0.452 19.639 <0.01主要因素
D0.144 2.000 0.072 3.120 >0.05
e0.204 9.000 0.023
注：F0.05(2, 2)＝19.00；F0.01(2, 2)＝99.00。note：F0.05(2, 2)＝19.00；F0.01(2, 2)＝99.00。
根据正交试验结果，采用直观分析法，以总生物碱含量为指标，优选工艺为A3B1C3D1；而以盐酸小檗碱含量为指标，优选工艺为A3B1C2D1。优选工艺的确定：(1)提取次数是总生物碱和小檗碱的主要影响因素，3次为最佳水平。(2)醇浓度对总生物碱、小檗碱提取的影响均不大，两指标中50%乙醇均为最佳水平，此浓度比其它水平均节约用醇，因此选择50%醇为优选工艺。(3)提取时间对小檗碱和总生物碱提取效果的影响均为主要因素，总生物碱2小时的提取效果最佳，；小檗碱是1.5小时提取效果最佳。综合分析，总生物碱中小波见含量最高，应以小檗碱的结果为主，选择1.5小时为优选工艺。(4)提取体积对小檗碱提及总生物碱的影响不大，两指标中8倍体积均效果最优，因此选择8倍体积为优选工艺。(5)根据上述结果可知，最佳工艺和优选工艺相同，为3次、50%乙醇、1.5小时，8倍体积。
2.3.2 验证试验：经过3批验证试验，结果为平均总生物碱含量=10.72%，平均小檗碱含量=5.54%，而按药典[1]测得药材中总生物碱和小檗碱的含量分别为10.67%、5.20%，表明优选提取成分完全，优选工艺合理，稳定，可行。
3讨论
小檗碱是黄连的有效成分和指标性成分。在建立生物碱含量测定方法时考虑到采用小檗碱作为指标性成分考察试验结果不够全面，因此采用测量总生物碱的方法作为另一考察对象。作者对酸性染料比色法、酸碱滴定法进行了详细深入的研究，但是误差都比较大，不适于工艺控制；而HPLC多成分同时测定法耗时耗力，成本也较高，也不适用于快速的工艺中间控制。在研究紫外方法测量总碱时，由于色素等成分的干扰，使得直接测量也有些偏差，而采用中性氧化铝柱进行纯化可有效地除去杂质，得到较纯净的生物总碱，再进行紫外法测定，结果较好。
文献报道黄连生物碱的提取方法很多，有索式提取法，超声法，超声回流法，有机溶剂酸提法，基本上是以提取小檗碱为主[2-9]，也基本上不适用于工业化生产。回流水提法适于工业化生产，但是提取温度较高，提取体积过大，后处理费时费力 ......
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