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编号:13714463
十八味诃子利尿丸质量标准的研究(2)
http://www.100md.com 2013年10月1日 韩秀兰 张志成 常立德
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    参见附件。

     2.2.3 精密度试验

    取对照品溶液,重复进样5次,没食子酸峰面积均值为2524842.6,RSD为0.35%,精密度良好。

    2.2.4重复性试验

    精密称取同批样品5份,按样品含量测定方法测定含量为4.04mg·g-1,RSD为0.9%,表明方法重复性良好。

    2.2.5稳定性试验

    取同一批样品溶液,按上述色谱条件,分别在放置0,2,4,6,8,10,12h后,依法测定没食子酸峰面积均值为176321,RSD为1.4%,说明样品溶液12h内稳定性良好。

    2.2.6回收率试验

    精密称取已知含量112.4?g·ml-1的样品5份,分别精密加入对照品溶液(41.2?g·ml-1)1ml,按样品溶液制备方法,制备供试液,照样品含量测定方法测定,结果見表1

    2.2.7 样品溶液制备

    取本品适量,研细取0.5g,精密称定,置具塞锥形瓶中,加入甲醇20ml,加热回流30分钟,放冷,滤过,滤液转移至25ml量瓶中,用甲醇洗涤残渣与滤纸,洗液滤入同一量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,用微孔滤膜(0.45um)滤过 ......

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