鲨鱼微量元素硒的原子荧光光谱法测定与研究(2)
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参见附件。
2.4 样品的消化 试验表明，本试验采用硝酸+过氧化氢(7+3)混合酸為消化液。采用程序升压方式，样品消解程序：5MPa，60s；10 MPa，90s；15 MPa，120s；20 MPa，180s；25 MPa，240s为合适。
2.5 仪器工作条件的选择 在含硒15ug/l反应体系中，1.5%硼氢化钾溶液作还原剂，5%盐酸溶液作载流，进行试验。经实验，采用负高压310V，定灯电流80mA，原子化器高度为8mm，载气流量400 ml/min、屏蔽气流量1000 ml/min为最佳。
2.6 反应介质的选择 在上述工作条件下进行试验，选用5%盐酸溶液作为载流，选用硼氢化钾浓度1.5%为合适。
2.7 干扰试验 在上述选定试验条件下， 15ug/l硒中分别加入下列离子进行干扰试验，相对误差≤5%，20000倍Na+、K+、Ca2+、Mg2+、Al3+，1000倍Fe2+、Mn2+、Zn2+、Pb2+，200倍Cu2+、Ni2+、As3+、Sn2+、Hg+、Cd2+、Sb3+，均不干扰测定。试验表明，加入铁氰化钾作为掩蔽剂，效果良好。
2.8 本法与国标法比较试验
本法用硝酸+过氧化氢(7+3)微波消解对样品消化，而国标法用硝酸+高氯酸(4+1)混合酸湿法消化。样品来自于本地盛产小鲨鱼，用两种消化方法，按上述测定方法进行测定。结果见表2。
经统计学检验P>0.05，无显著性差异。
3小结
实验结果表明，利用微波消解消化技术，氢化物原子荧光光谱法测定鲨鱼中的硒，具有较高的灵敏度、准确度、基体干扰少、样品用量少、所耗试剂少、便于操作等优点。结果令人满意，适合鲨鱼中硒的测定
参考文献：
[1] 福建省食物营养成分表[M]. 福州：福建省科学技术出版社，1991：40—41
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