茶叶中氟的高效液相法测定
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氟作为一种人体必须的微量元素,适量的摄入对人体有益,缺氟易患龋齿病,过量的氟对人体产生危害,甚至引起氟中毒,造成严重的氟骨症和氟斑牙。茶叶是易聚氟性作物,特别是老茶,含氟量很高[1,2]。
近年也有报道饮用了高氟茶叶引起氟中毒的事件。茶叶中氟含量的测定一直被许多学者重视。氟离子选择电极法和分光光度法是最常见的方法[3,4],但灵敏度不高,易受干扰。离子色谱法基体效应大,预处理复杂[5]。用高效液相色谱法测定茶叶中的氟,可以克服离子色谱法的局限性,具有更高的灵敏度和选择性。
1 材料与方法
1.1 仪器与试剂
1.1.1 Agilent 1100液相色谱带紫外检测器。
1.1.2 氟标准储备液 称取经110℃干燥2h的氟化钠0.2210g,溶解于纯水中,定容至100mL。
1.1.3 乙酸缓冲溶液 称取85g乙酸钠,溶于800mL纯水中,加入60mL乙酸,纯水稀释至1000mL,调节pH至4.5。
1.1.4 氟试剂溶液 称取0.385g氟试剂于少量纯水中,滴加氢氧化钠溶液(40g/L)使之溶解,然后加入0.125g乙酸钠,加纯水至500mL。暗处冷藏。
1.1.5 混合溶液 25mL氟试剂溶液,10mL缓冲液,25mL硝酸镧溶液(2mol/mL),40mL丙酮,混匀。
1.2 实验方法
1.2.1 络合反应 取适量含氟溶液于10mL容量瓶中,加入4.0mL混合溶液,混匀,30min后,加入1.0mL三乙胺,加水定容,混匀,15min后测定。
1.2.2 色谱分析条件 色谱柱:Thermo ODS C18柱100×4.6mm柱;流动相:甲醇-乙酸缓冲溶液(10∶90);流速:1 ......
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