游泳池水中尿素的两种测定方法比较
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2010年8月1日
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国家标准规定的测定游泳池水中尿素的方法是二乙酰一肟法(GB/T 18204.29-2000)[1],但该法的产物遇光褪色[2],因此目前有的实验室试用脲酶法检测游泳水中的尿素。为了解脲酶法是否能够达到国家规定的检测标准,我们进行了以下实验。
1 材料和方法
1.1试剂
1.1.1 二乙酰一肟法所用试剂均按GB/T 18204.29-2000配制。
1.1.2 脲酶法试剂系采用卫生部上海生物制品研究所的尿素测定试剂盒。内含4种试剂:①脲酶(冻干):临用前加23.0ml pH8.0缓冲溶液溶解。②pH8.0缓冲溶液:由乙二胺四乙酸二钠盐和磷酸氢二钾组成。③显色剂Ⅰ:由苯酚和亚硝基铁氰化钠组成。④显色剂Ⅱ:由氢氧化钠和安替福民组成。
1.1.3尿素标准储备液(100mg/L) 准确称取0.1000g尿素于小烧杯中,加入少量纯水溶解后转入1000ml容量瓶中,加0.1ml三氯甲烷并用纯水定容,此溶液每毫升含100μg尿素,冷藏保存。
1.1.4尿素标准使用液(10mg/L)准确吸取尿素标准储备液(100mg/L)10.0ml于100ml容量瓶中,用纯水定容,此溶液每毫升含10μg尿素。
1.2 主要仪器 7230G型分光光度计(上海分析仪器厂)
1.3 实验方法
1.3.1 二乙酰一肟法 严格按GB/T18204.29-2000 规范操作。
1.3.2脲酶法吸取1.00ml水样于10ml比色管中,另取10ml比色管9支,分别加入10mg/L尿素标准使用液0.0,0.1,0.3 ,0.5,0.7,0.9,1.1,1.3,1.5ml,向水样和标准系列中分别加入脲酶溶液0.5ml,混匀,于37℃水浴中保温15分钟,然后向各管分别加入显色剂Ⅰ显色剂Ⅱ各2.5ml,混匀,定容至10ml,再于37℃水浴中保温20分钟取出,冷却至室温,于550nm波长下,1cm比色杯,空白调零读取各管吸光度。
2结果
2.1标准曲线比较二乙酰一肟法作为国标推荐方法,已经成熟,线性方程x=0.003105y+0.001065,相关系数γ=0.9994。脲酶法经本实验测定,在0～20mg/L范围内线性良好,线性方程x=0.009125y+0.008136,相关系数γ=0.9991。
2.2 精密度比较取三组不同浓度的水样分别测定7次,两种方法所得结果相对偏差均小于5%,说明两种方法有教高的精密度(表1)。
表1分析方法的精密度
样品号尿素含量
mg/L测定值RSD%
二乙酰一肟法脲酶法二乙酰一肟法脲酶法
10.200.180.183.223.22
20.400.390.423.432.82
31.000.980.994.143.80
准确度比较取10个不同水样加入不同的尿素标准,用两种方法分别测定,计算回收率,结果见表2。
表2分析方法的准确度
样品号样品量
mg/L加标量
mg/L测定值回收率(%)
二乙酰一肟法脲酶法二乙酰一肟法脲酶法
10.710.501.161.2390104
20.650.501.101.129094
30.790.501.301.2710296
42.151.003.153.1010095
52.801.003.723.789298
62.621.003.533.539191
73.151.004.104.089593
87.112.009.009.0394.596
97.832.009.939.7510596
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