微波消解前处理测定食品中总汞方法的研究(2)
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2.4 与其它方法比对
取一已知样1-2克于250ml锥形瓶中，加入10ml硝酸和5ml过氧化氢，放置过夜，将电热板温度控制在150℃左右开始消解，锥形瓶上端放一歪嘴小漏斗，经过3个工作日的消解、赶酸定容上机测试，其值还是偏高，且耗费时间长，难以控制，需要检测人员经常守在电热板前，因每个样品消解完成的时间不一样，且要防止样品局部碳化。温度低了，耗时会更长，温度高了又难以保证汞是否挥发。锥形瓶上端不放一歪嘴小漏斗，消解时间可缩短些，但测定的值偏低了50%。因此，微波消解是高效、损失较低，较易控制控制反应条件的前处理方法。
2.5 回收率实验见表二
表二 回收率实验
2.6 精密度实验见下表
表三 精密度实验
2.7 线性范围和方法的检出限测试
在最佳实验条件下，汞含量在0-10μg/L呈现良好的线性关系，相关系数r=1.000。平行测定空白溶液11次，取3倍标准偏差所对应的浓度为其检出限为0.012μg/kg。
3 结论
3.1 从赶酸和不赶酸的结果来看，赶酸是必要的，否则会影响其准确度。
3.2 微波消解选择的时间和功率是准确测定样品的关键。样品消解不完全会出现浑浊、有悬浮物，细小颗粒、液体呈深黄色。消解完全的样品应是清亮透明的，略带浅黄色。微波加热的快慢和消解的快慢，不仅与微波的功率和时间有关，还与试样的组成、浓度以及所用试剂即酸的种类和用量有关。
3.3 经过对该方法精密度、回收率、检出限的测试该法具有简便快速等优点，符合有关食品检测依据。能满足实际工作的运用。
4 注意事项
4.1 开始微波前，首先保持炉内的干净；检查消解罐是否密封到位，罐外是否干净无水，如有水会使罐外套吸水膨胀，影响罐子的入放。
4.2 经常检查消解罐内壁是否干净，否则会影响检测结果。因内壁不能刷洗，消解物会附着在壁内，当用1+2的硝酸溶液都浸泡不干净时，可用硫酸重铬酸钾洗液浸泡以后冲洗干净，再用1+2的硝酸溶液浸泡过夜，才能清除附着物。
4.3 经常检查罐体是否老化、变形、开裂，如有应立即更换，否则容易发生因压力不均使罐子崩裂。另外，在取样时要特别注意，罐壁内不能附着太多的样品，否则也容易发生因压力不均使罐子崩裂。
4.4 因取样较小，所以样品应充分粉碎混匀使其有代表性。且取样应精密称取。对含量较低的应定容至10ml。
参考文献
[1]李俊玲，徐燕，王家保保健食品中砷、汞、铅微波消解前处理方法的研究.职业与健康.2005,9，21(9)1317-1319
[2] GB/T5009.17-2003.食品卫生检验方法理化部分(一)
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