保健食品中添加茶碱的快速检测方法
【摘要】目前我国药品市场上相当数量的保健食品为占有医药市场，多采用非法添加处方外的化学药成分以提高适用范围(疗效)，给人民群众饮食用药安全带来极大危害。本文参照国家标准，选用薄层色谱法、高效液相色谱法，经过对四种市售的保健食品中茶碱的检测，结果显示该方法可行，适合于药品快速检验。
【关键词】保健食品 茶碱 HPLC
中图分类号：R155 文献标识码：B 文章编号：1005-0515(2011)5-392-01
1 仪器与试药 岛津2010A高效液相色谱仪茶碱对照品(中国药品生物制品检定所，批号：10121-9903)；桑椹桃仁胶囊、百年肺喘胶囊、平喘王、御喘丹均为市售品种
2 方法
2.1 薄层色谱法
2.1.1 对照品溶液 取茶碱对照品，加氯仿-甲醇(6:4) 稀释成每1 mL 中含0.1mg的溶液。
2.1.2 供试品溶液 取供试品一次服用量，加氯仿-甲醇(6:4)，振摇30分钟，滤过，滤液置水浴上蒸干，残渣加氯仿-甲醇(6:4) 1 mL使溶解。
2.1.3 吸取上述供试品溶液、对照品溶液各10μL,分别点样于同一硅胶GF254薄层板上。以正丁醇-丙酮-氯仿-浓氨溶液(4:3:3:1)为展开剂[1]，展开。取出，晾干，置紫外光灯254nm下检视。
2.2 高效液相色谱法
2.2.1 色谱条件 十八烷基硅烷键合硅胶柱 流动相为水—甲醇(70：30)；检测波长：270nm；进样量：10μL。
2.2.2 对照品溶液 精密称取茶碱对照品10mg，置100mL量瓶中，加流动相溶液80mL，超声10分钟使之溶解，用流动相溶液定容至刻度，混匀，精密量取标准储备液5mL置10 mL量瓶中，用流动相溶液稀释至刻度，摇匀[2]。
2.2.3 供试品溶液 取出内容物，研细，精密称取一次服用量置50mL量瓶中，加入约45mL流动相溶液，超声提取30分钟，加入流动相溶液定容至刻度，混匀。精密吸取1ml置50ml量瓶中用流动相稀释至刻度，滤过，取续滤液。
3 结果与讨论
薄层色谱法在紫外光灯254nm下检视，供试品溶液所显主斑点的颜色与位置与对照品相同，Rf值0.7。高效液相色谱法所选流动相既保证了主峰与杂质峰良好的分离度，又使主峰的保留时间缩短。供试品高效液相色谱图中，在保留时间tR=4.3min处,出现对照品特征吸收峰，可确定样品中含有茶碱。本方法的专属性较强，可用于保健食品非法添加茶碱的检测，测定时可根据样品中茶碱含量的高低确定样品溶液的稀释倍数，从而更快捷地对其进行定性和定量测定，为打击制售假劣药品提供技术支持。
参考文献
[1]国家药典委员会.中华人民共和国药典(二部)[S].2005年版.化学工业出版社，2005：617
[2]田 静，许亚玲，陶 金.HPLC法测定小儿化痰止咳冲剂中盐酸麻黄碱的含量[J].中国药事，2006，20(1)：53, 百拇医药(芦贺 李倩)
【关键词】保健食品 茶碱 HPLC
中图分类号：R155 文献标识码：B 文章编号：1005-0515(2011)5-392-01
1 仪器与试药 岛津2010A高效液相色谱仪茶碱对照品(中国药品生物制品检定所，批号：10121-9903)；桑椹桃仁胶囊、百年肺喘胶囊、平喘王、御喘丹均为市售品种
2 方法
2.1 薄层色谱法
2.1.1 对照品溶液 取茶碱对照品，加氯仿-甲醇(6:4) 稀释成每1 mL 中含0.1mg的溶液。
2.1.2 供试品溶液 取供试品一次服用量，加氯仿-甲醇(6:4)，振摇30分钟，滤过，滤液置水浴上蒸干，残渣加氯仿-甲醇(6:4) 1 mL使溶解。
2.1.3 吸取上述供试品溶液、对照品溶液各10μL,分别点样于同一硅胶GF254薄层板上。以正丁醇-丙酮-氯仿-浓氨溶液(4:3:3:1)为展开剂[1]，展开。取出，晾干，置紫外光灯254nm下检视。
2.2 高效液相色谱法
2.2.1 色谱条件 十八烷基硅烷键合硅胶柱 流动相为水—甲醇(70：30)；检测波长：270nm；进样量：10μL。
2.2.2 对照品溶液 精密称取茶碱对照品10mg，置100mL量瓶中，加流动相溶液80mL，超声10分钟使之溶解，用流动相溶液定容至刻度，混匀，精密量取标准储备液5mL置10 mL量瓶中，用流动相溶液稀释至刻度，摇匀[2]。
2.2.3 供试品溶液 取出内容物，研细，精密称取一次服用量置50mL量瓶中，加入约45mL流动相溶液，超声提取30分钟，加入流动相溶液定容至刻度，混匀。精密吸取1ml置50ml量瓶中用流动相稀释至刻度，滤过，取续滤液。
3 结果与讨论
薄层色谱法在紫外光灯254nm下检视，供试品溶液所显主斑点的颜色与位置与对照品相同，Rf值0.7。高效液相色谱法所选流动相既保证了主峰与杂质峰良好的分离度，又使主峰的保留时间缩短。供试品高效液相色谱图中，在保留时间tR=4.3min处,出现对照品特征吸收峰，可确定样品中含有茶碱。本方法的专属性较强，可用于保健食品非法添加茶碱的检测，测定时可根据样品中茶碱含量的高低确定样品溶液的稀释倍数，从而更快捷地对其进行定性和定量测定，为打击制售假劣药品提供技术支持。
参考文献
[1]国家药典委员会.中华人民共和国药典(二部)[S].2005年版.化学工业出版社，2005：617
[2]田 静，许亚玲，陶 金.HPLC法测定小儿化痰止咳冲剂中盐酸麻黄碱的含量[J].中国药事，2006，20(1)：53, 百拇医药(芦贺 李倩)