感冒止咳颗粒葛根素含量测定
 |
| 第1页 |
参见附件(1744KB，2页)。
【摘要】目的 测定感冒止咳颗粒中葛根素的含量。方法 采用高效液相法，色谱柱用Shim-pack柱,以甲醇-水(体积比24∶76)为流动相，检测波长为250 nm。结果 葛根素在0.068-1.36μg范围内，峰面积积分值与葛根素量呈线性关系，r=0.9999；平均加样回收率为99.10%,RSD为0.61%。结论 本法操作简便,结果可靠,重现性好,可作为该产品质量控制的方法。
【关键词】感冒止咳颗粒 葛根素 高效液相色谱法
中图分类号：R284文献标识码：B文章编号：1005-0515(2011)8-221-02
感冒止咳颗粒由柴胡、金银花、葛根、青蒿、连翘、黄芩、桔梗、苦杏仁、薄荷脑等九味中药组成。具有清热解表，止咳化痰。用于感冒发热，头痛鼻塞，伤风咳嗽，喉咙肿痛，四肢怠倦，流行性感冒。本文以感冒止咳颗粒中含量较高的葛根的主要成分葛根素为指标，建立其质量标准的定量检测方法。
1 仪器与试药
1.1 仪器
岛津LC-2010高效液相色谱仪(紫外可见双波长检测器SPD-10AVP Plus)；BSZZ4S型电子分析天平(北京赛多利斯仪器系统有限公司)；KDQX-260超声波清洗机(济宁科电检测仪器有限公司)。
1.2 试药
葛根素对照品，含量测定用，批号110752-200209，中国药品生物制品检定所提供。甲醇，色谱纯，山东禹王实业有限公司禹城化工厂；其他试剂均为分析纯。
2 方法与结果
2.1 色谱条件
色谱柱: Shim-pack柱，4.6×150 mm；甲醇-水(24：76)为流动相；检测波长250nm.流速：1. 0 mL/min；理论板数按葛根素峰计算应不低于2500。分离度大于1.5。[1]
2.2 溶液的制备
2.2.1 对照品溶液的制备 精密称取葛根素对照品适量,加30%甲醇制成每1 mL含70 μg的溶液,即得。
2.2.2 供试品溶液的制备本品1袋，研细，取约0.9g，精密称定，加30%甲醇50ml，称定重量，超声处理30分钟，放冷，再称定重量，用30%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，用微孔滤膜(0.45μm)滤过，即得。[2]
2.2.3 缺葛根的阴性对照溶液的制备 依据处方中的比例，按制法制备缺葛根的阴性对照样品，按“2.2.2”项方法制备阴性对照溶液。
2.3 系统适用性试验
分别精密吸取对照品溶液及供试品溶液各10μL，注入液相色谱仪中测定。结果葛根素在20 -24min内出峰，而且与前后的峰均有较好的分离,见图1图2。阴性样品不干扰样品测定,见图3。
图1对照品HPLC图
图2供试品HPLC图
图3阴性样品HPLC图
2.4 线性关系的考察
精密称取葛根素对照品，加30%甲醇制成每1ml含68μg的溶液，精密吸取此液1μg、5μg、10μg、15μg、20μg，注入液相色谱仪，测定，计算(表一)。以峰面积积分值为纵坐标，葛根素量为横坐标绘制标准曲线(图4)。得回归方程Y=-1378.4+4046665.5X相关系数r=0.9999，结果表明葛根素量在0.068-1.36μg范围内，峰面积积分值与葛根素量呈线性关系。
表一
图4葛根素标准曲线图
2.5 精密度试验
取同一对照品溶液，精密吸取此溶液10μL，按“2.1”项色谱条件重复进样5次，测定葛根素峰面积，以测定结果的相对偏差反映方法的精密度，结果见表二。
表二
2.6重现性试验
取同一样品，按“2.2.2”项方法制备5份供试液， 分别进样测定，测定结果见表三
表三
2.7 稳定性试验
取同一供试品溶液，按“2.2.2”项方法制备供试液，分别在0、2、4、6、8 h测定葛根素峰面积，结果其RSD值为0.92%，表明样品在8 h内稳定。见表四
表四
2.8 加样回收率试验
分别精密称取已知含量(6 ......
您现在查看是摘要介绍页，详见PDF附件(1744KB，2页)。