异烟酸-巴比妥酸光度法测空气中氰化物方法优化
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【摘要】目的 改进异烟酸-巴比妥酸光度法测氰化物方法。方法 在弱酸性条件下，样品中的氰化物与氯胺 T 反应生成氯化氰，再与异烟酸作用，经水解后生成戊烯二醛，最后与巴比妥酸缩合成紫蓝色染料。在一定浓度范围内其色度与氰化物的含量成正比，在 600 nm 波长处进行光度测定。结果 改进后的方法在氰化物含量为0.1~2.0ug范围内线性关系良好。其线性回归方程为ΔA=0.278MCN-(ug)-0.005，相关系数r=0.9998，检出限为0.045ug，平行实验RSD为1.06%~5.12%，加标回收率为95.9%~101.0%。结论 本方法操作简便、快速，用于实际样本的测定，结果满意。
【关键词】异烟酸-巴比妥酸光度法 氰化物 吸光度
中图分类号：R122.1文献标识码：B文章编号：1005-0515(2011)8-054-02
Optimization the Isonicotinic acid - Barbiturate light intensity method to measure the Prussiates in Air
WEI JingzhiDUAN Ni
(Disease prevention and control center of Jintan city in jiangsu province, Jintan city in jiangsu province 213200)
【Abstract】Objective Improve the isonicotinic acid - barbiturate light intensity method to measure the prussiates.Methods Under neutral condition, the cyanide in samples reacts with chlorine amine T to produced Cyanogen Chloride, the Cyanogen Chloride reacts with isonicotinic acid, after hydrolysising generating glutaconaldehyde, finally condensation with barbiturate into blue dyes. Its chromaticity is proportional to cyanide content in 600 nm wavelengths for spectrophotometric determination.Results The light intensity was proportion to prussiates in the range of 0.1~2.0 ug.The linear regression equation was ΔA=0.278Mcn-(ug)-0.005 with a correlation coefficient of 0.9998. The detection limit was 0.045 ug. The relative standard deviation was 1.06 % ~ 5.12 % and the average recovery of sample was 95.9 % ~ 101.0 %.Conclusion The proposed method was simple and rapid. It could be applied to detect the prussiates with satisfactory results.
【Key words】isonicotinic acid-barbiturate light intensity method prussiates absorbance
引言
氰化物是一类剧毒物，氰化物进入体内后，可迅速分解出游离的氰(CN-)，通过与细胞内呼吸酶中的铁、铜、钼等金属离子结合，导致该酶失活，丧失传递电子的能力，使呼吸链中断，从而使细胞窒息死亡[1]。长时间处在生产氰化物的环境中，可引起中毒，职业性中毒主要是由于氰化氢气体或氰化物盐类粉尘所致。国标 GBZ/T 160.29-2004异烟酸-巴比妥酸分光光度法测定氰化物时存在许多问题，完全按标准操作时无法获得正确的实验现象。本着节约资源，提高效率，减少污染的宗旨，有必要该项目测定方法进行优化。
1 实验部分
1.1 实验原理
在弱酸性条件下，样品中的氰化物与氯胺 T 反应生成氯化氰，再与异烟酸作用，经水解后生成戊烯二醛，最后与巴比妥酸缩合成紫蓝色染料。在一定浓度范围内其色度与氰化物的含量成正比，在 600 nm 波长处进行光度测定。
1.2 主要仪器和试剂
VIS-723N分光光度计(北京瑞利分析仪器公司)；
Delta340A酸度计(瑞士梅特勒托利多有限公司)；
PB2002-N电子天平(梅特勒托利多(上海)有限公司)。
氰化物标准溶液(100ug/mL)：称取0.25g氰化钾，溶于纯水，并定容至1000mL容量瓶中。使用前用浓度为0.0192 mol/L的硝酸银标准溶液标定，计算溶液中氰化物的含量。
氰化物标准工作溶液(1ug/mL)：取1.00mL氰化物标准溶液(100ug/mL)移入100mL容量瓶中，并用5 g/L的NaOH溶液定容，即得。
显色剂：溶解1.0g异烟酸和1.0g巴比妥酸(C4H4N2O3)于100mL 5g/L的NaOH溶液中,置于棕色瓶中在冰箱内保存[2]。
磷酸盐缓冲液(pH4.6)：称取13.6g磷酸二氢钾溶于纯水中，并稀释至100mL。氯胺T溶液(10g/L)(临用前现配)，所用试剂均为分析纯，实验用水为蒸馏水。
1.3 实验方法
在10mL具塞比色管中，分别加入0.0mL，0.1mL，0.2mL， 0.4mL， 0.6mL ，0.8mL，1.0mL，1.5mL，2.0mL氰化物标准工作溶液，用纯水加至5mL刻度。向各管加2.0mL磷酸盐缓冲液，混匀。加入0.25mL氯胺T溶液，立即盖好塞子，摇匀，放置5min，加2.5mL显色剂，用纯水定容至刻度，摇匀，于室温下(30℃)显色15min，600 nm波长，2cm比色皿，以蒸馏水为参比进行比色测定吸光度A，试剂空白管记为A0，计算ΔA=A-A0。以吸光度ΔA对CN-含量MCN-(ug)绘制标准曲线。
2结果与讨论
2.1.1 显色剂配制的改进
国标是直接将称量好的试剂加入100mLNaOH溶液中，这样操作试剂很难溶解完全会有大量沉淀(5g/LNaOH溶液溶解时)。本实验：先各取0.25gNaOH分别溶于装有10mL纯水的小烧杯中 ......
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