HPLC法测定接骨七厘片中阿魏酸的含量
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【摘要】目的 建立接骨七厘片中阿魏酸的含量测定方法方法 应用HPLC法，采用shimpack vp-ODS色谱柱(4.6mm×150mm)；流动相为乙腈-0.085%磷酸(17：83)流速为1.0ml·min-1；检测波长：316nm。结果 峰面积对进样量的回归方程为Y=1634758X+251.71，r=0.9999(n=5),阿魏酸的进样量在0.096~0.48μg范围内线性关系良好,平均加样回收率为98.59%( n=5),RSD=1.05%。结论 该方法简便可行，准确可靠。
【关键词】接骨七厘片 阿魏酸 HPLC法 含量测定
中图分类号：R286 文献标识码：B 文章编号：1005-0515(2011)10-355-02
Determination of Ferulic acid in Jiegu Qili tablets by HPLC
【Abstract】Objective To established the determination method for ferulic acid in Jiegu Qili tablets.Methods HPLC was used with Shimpack vp-ODS column; mobile phrase: acetonitrile-0.085%phosphoric acid (17:83); flow rate : 1.0 mL·min-1. detection wavelength at 316nm. Results The regression equation of peak area and concentration was Y=1634758X+251.71,with r=0.9999(n=5). The linear range was 0.096~0.48μg, the average recovery was 98.59%(n=5) RSD=1.05% . Conclusion The method is sensitive and convenient.
【Key words】Jiegu Qili tablets Ferulic acid HPLC determination
接骨七厘片是由当归、乳香(炒)、没药(炒)、土鳖虫、大黄(酒炒)、龙血竭、骨碎补(烫)、自然铜(锻)、硼砂9味中药组成，具有活血化瘀，接骨止痛的功能，用于跌打损伤，续筋接骨，血瘀疼痛。其质量标准收载于《卫生部药品标准》中药成方制剂第三册，该标准只收载了鉴别和检查项目，未收载含量测定项目，为了控制其质量，通过研究，并参考有关文献，用HPLC法测定该制剂中阿魏酸的含量，方法简便可行，准确可靠。
1 仪器与试药
1.1 仪器 日本岛津LC-10ATvp液相色谱仪，SPD-10Avp紫外可见检测器，CS-light色谱工作站。
1.2 试药 阿魏酸对照品(中国药品生物制品检定所提供，供含量测定用，批号：0773—9910，甲醇(色谱纯)，水为重蒸纯化水，其他试剂均为分析纯。
2 方法和结果
2.1 色谱条件 shimpack vp-ODS色谱柱(4.6mm×250mm)；流动相：乙腈-0.085%磷酸(17：83)；检测波长：316nm；流速：1.0mL·min-1 。
2.2 供试溶液的制备
2.2.1 对照品溶液的制备 精密称取阿魏酸对照品5.0mg,置25ml棕色瓶中，加70%甲醇使溶解并稀释至刻度，要匀，精密量取3ml，置50ml棕色瓶中，加70%甲醇至刻度，摇匀，即得(每1mL含阿魏酸12μg)。
2.2.2 供试品溶液的制备 取本品20片除去包衣，精密称定，研细，混匀，精密称取粉末1.6g ，置具塞锥形瓶中，精密加入70%甲醇20ml，密塞，称定重量，加热回流30min，放冷，再称定重量，用70% 甲醇补 足减失的重量，摇匀，静置，取上清液用微孔滤膜(0.45μm)滤过，取续滤液，即得。
2.2.3 缺味阴性供试品溶液的制备 取除当归以外的处方中药材，按标准制法制备不含当归的缺味阴性供试品，参照供试品溶液制备方法制备缺味阴性供试品溶液。
2.3 系统适应性试验 分别取对照品溶液、供试品溶液、缺味阴性供试品溶液各10μL注入色谱仪，记录色谱图，结果供试品与对照品溶液在同一保留时间内出现吸收峰，阿魏酸峰的保留时间约为10min，阴性对照溶液在此时无吸收峰(见图1)。即本试验条件下阿魏酸与其他组分分离完全，其他组分对测定无干扰。
A.阿魏酸对照品
B.供试品
C.阴性对照品图
1阿魏酸HPLC色谱图
2.4 线性关系考察 分别精密量取对照品溶液(24μg /ml)1.0，2.0，3.0，4.0,5.0mL置于5.0mL容量瓶中，用70%甲醇稀释至刻度。分别取20μL进样，测定峰面积，以峰面积(Y)为纵坐标，进样量X(μg)为横坐标，绘制标准曲线，计算得回归方程Y=1634758X+251.71，r=0.9999(n=5)。结果表明阿魏酸在0.096~0.48μg范围内线性关系良好 ......
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