肤痒颗粒阿魏酸含量测定
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【摘要】目的 测定肤痒颗粒中阿魏酸含量。方法 采用高效液相法，色谱柱用Shim-pack柱,以甲醇-0.1%磷酸水溶液(体积比31∶69)为流动相，检测波长为320 nm。结果 阿魏酸在19.12-573.6μg范围内，峰面积积分值与阿魏酸量呈线性关系，相关系数r=0.9999；平均加样回收率为99.68%,RSD为0.29%。结论 本法操作简便,结果可靠,重现性好,可作为该产品质量控制的方法。
【关键词】肤痒颗粒 阿魏酸 高效液相色谱法
中图分类号：R286文献标识码：B文章编号：1005-0515(2011)12-289-02
肤痒颗粒由川芎、苍耳子(炒、去刺)、地肤子、红花、白英等五味中药组成。具有祛风活血、除湿止痒的功效,用于治疗皮肤瘙痒、湿疹、荨麻疹等瘙痒性皮肤病[1]。本文以肤痒颗粒中的川芎的主要成分阿魏酸为指标，建立其质量标准的定量检测方法。
1 仪器与试药
1.1 仪器
岛津LC-2010高效液相色谱仪(紫外可见双波长检测器SPD-10AVP Plus)；BSZZ4S型电子分析天平(北京赛多利斯仪器系统有限公司)；KDQX-260超声波清洗机(济宁科电检测仪器有限公司)。
1.2 试药
阿魏酸对照品，含量测定用，批号110773-200611，中国药品生物制品检定所提供。甲醇，色谱纯，山东禹王实业有限公司禹城化工厂；其他试剂均为分析纯。
2 方法与结果
2.1 色谱条件
色谱柱: Shim-pack柱，4.6×150 mm；甲醇-0.1%磷酸水溶液(体积比31∶69)为流动相；检测波长320nm.流速：0.7 mL/min；理论板数按阿魏酸峰计算应不低于6000。分离度大于1.5。
2.2 溶液的制备
2.2.1 对照品溶液的制备 取阿魏酸对照品适量, 精密称定，置棕色量瓶中，加70%甲醇制成每1ml含20μg的溶液，即得。
2.2.2 供试品溶液的制备本品1袋，研细，取约2g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入70%甲醇50ml，密塞，称定重量，加热回流30分钟，放冷，再称定重量，用70%甲醇补足减失的重量，摇匀，静置，取上清液，滤过，取续滤液，用微孔滤膜(0.45μm)滤过，即得。
2.2.3 缺川芎的阴性对照溶液的制备 依据处方中的比例，按制法制备缺川芎的阴性对照样品，按“2.2.2”项方法制备阴性对照溶液。
2.3 系统适用性试验
分别精密吸取对照品溶液及供试品溶液各10μL，注入液相色谱仪中测定。结果阿魏酸在16 -17min内出峰，而且与前后的峰均有较好的分离,见图1图2。阴性样品不干扰样品测定,见图3。溶剂峰见图4。
图1 阿魏酸对照品HPLC图谱
图2 供试品溶液HPLC图谱
图3 阴性液HPLC图谱
图4 溶剂峰
2.4 线性关系的考察
精密称取阿魏酸对照品，分别加甲醇制成1.912μg/ml、3.824μg/ml、19.12μg/ml、38.24μg/ml、57.36μg/ml的溶液，分别精密吸取上述溶液10μl注入液相色谱仪，测定峰面积积分值，计算(表一)。以峰面积积分值为纵坐标，阿魏酸对照品进样量为横坐标绘制标准曲线(图5)。得回归方程Y=8264.2+7908686X，相关系数r=0.9999，结果表明阿魏酸量在19.12-573.6μg范围内，峰面积积分值与阿魏酸量呈线性关系。
表一
图5 阿魏酸标准曲线图
2.5 精密度试验
取同一对照品溶液，精密吸取此溶液10μL，按“2.1”项色谱条件重复进样5次，测定阿魏酸峰面积，以测定结果的相对偏差反映方法的精密度，结果见表二。
表二
X=602287 RSD=0.26%
2.6 重现性试验
取同一样品，按“2.2.2”项方法制备5份供试液， 分别进样测定，测定结果见表三
表三
X=0.292mg/袋 RSD=2.24%
2.7 稳定性试验
取同一供试品溶液，按“2.2.2”项方法制备供试液，分别在0、1.5、3、4.5、6 h测定阿魏酸峰面积，结果其RSD值为0.05%，表明样品在6h内稳定。见表四
表四
X=601846.8 RSD=0.05%
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