小儿止泻膏的质量标准研究
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[摘要] 目的 建立小儿止泻膏的质量标准。方法 采用TLC法对方中的吴茱萸、丁香进行鉴别；采用紫外分光光度法测定样品中总黄酮的含量。结果 薄层鉴别斑点清晰，重现性好，紫外分光光度法平均回收率为99.7%，RSD为0.47%。结论 该方法能有效控制小儿止泻膏的质量。
[关键词] 小儿止泻膏； TLC； 紫外分光光度法； 质量标准
[中图分类号] R246.4[文献标识码] B[文章编号] 1005-0515(2011)-07-043-01
小儿止泻膏是襄阳市中医医院的自制制剂，由吴茱萸、丁香、黄连等10味药组成，功效调理脾胃，主治婴幼儿急性腹泻、秋季腹泻。本文采用TLC法对制剂中的吴茱萸、丁香进行定性鉴别，采用紫外分光光度法测定样品中总黄酮的含量。结果表明该方法简便、可靠，能有效控制该制剂的质量。
1 仪器与试药
1.1 仪器 753BI 微机型紫外可见分光光度计(上海光学仪器厂)；TG328A光学读数分析天平(湘仪天平仪器厂)；KQ2200E型超声波清洗器(昆山市超声仪器有限公司)。
1.2 试药 芦丁对照品(批号：751105)，吴茱萸对照药材(120909-200508)，丁香对照药材(121039-200503)，以上均购自中国药品生物制品检定所；小儿止泻膏(由襄阳市中医医院制剂室提供，批号为20090216、20090407、20090425)，硅胶G(青岛海洋化工厂)，其余试剂均为分析纯。
2 方法与结果
2.1 吴茱萸的薄层色谱鉴别[1] 取本品2g，加氯仿30ml，置水浴上加热回流30分钟，滤过，滤液挥至约0.5ml，作为供试品溶液。取吴茱萸对照药材0.2g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(《中国药典》2010年版一部附录ⅥB)试验，吸取上述两种溶液各2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷-乙酸乙酯(7∶3)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，于105℃加热至斑点清晰，置紫外光灯(365nm)下检视。结果表明，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
2.2 丁香的薄层色谱鉴别[2] 取本品1g，加硅藻土1g，乙醚20ml，超声处理30分钟，滤过，滤液作为供试品溶液。取丁香对照药材0.3g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(《中国药典》2010年版一部附录Ⅵ B)试验，吸取上述两种溶液各2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚(60～90℃)-乙酸乙酯(9∶1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%香草醛硫酸溶液，105℃加热至斑点清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的主斑点。
2.3 样品中总黄酮的含量测定
2.3.1 供试品溶液的制备 取本品1g，加硅藻土1g，加80ml甲醇，超声处理20分钟，滤过，滤液转至100ml量瓶中，定容，摇匀，作为供试品溶液。
2.3.2 对照品溶液的制备 精密称取120℃干燥至恒重的芦丁对照品58.3mg，用甲醇溶解，转至100ml量瓶中，定容，摇匀。精密量取20ml至200ml量瓶中，用甲醇定容，摇匀，作为对照品溶液(浓度为58.3μg·ml-1)。
2.3.3 线性关系考察 精密吸取2.3.2项下的对照品溶液1ml，2ml，3ml，4ml，6ml，分别置25ml量瓶中，用甲醇定容，摇匀。以甲醇做空白，用紫外可见分光光度计在360nm处测吸光度，以芦丁的浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制标准曲线，芦丁的回归方程为Y=0.00946+27.8383x(r=0.9993)。结果表明：芦丁在2.332-13.99μg/ml范围内，浓度与吸光度有良好的线性关系。
2.3.4 精密度试验和重复性试验 取同一浓度的对照品溶液重复测定5次，结果RSD为0.49%，表明精密度良好。取同一批样品5份，按2.3.1平行操作，同法测定其含量，结果RSD为0.13%，表明该方法重复性良好。
2.3.5 加样回收试验 精密量取5份已知含量的样品溶液，精密加入一定量的芦丁对照品溶液，依法测定，计算加样回收率，结果平均回收率为99.7%，RSD%=0.47。
2.3.6 样品的含量测定 取3批样品，按2.3.1法制备成供试品溶液，测定其含量，结果见表1。
表1样品含量测定结果 ......
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