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编号:12156381
石墨炉原子吸收光谱测定全血铅前处理的改进
http://www.100md.com 2011年10月1日 李慧 赵飞
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     [摘要] 目的 寻找一种简单的全血铅前处理方法,以便石墨炉原子光谱法适用于大规模体检和普查。方法 在抗凝血中直接加入基体改进剂,然后离心沉淀,取上清液测定。结果 改进处理样品的方法,降低测定过程中的背景干扰。结论 该方法操作简单快捷,精密度和准确度均得到满意结果。

    [关键词] 全血; 铅; 基体改进剂; 原子吸收光谱法

    [中图分类号] R135.1+1[文献标识码] B[文章编号] 1005-0515(2011)-08-001-02

    全血铅是诊断职业性慢性铅中毒的指标之一,也是预防诊断儿童铅中毒的指标。石墨炉法测定血铅是目前标准方法。事实上石墨炉法测定血铅的问题在于样品干燥阶段的飞溅损失,灰化时目标成分损失和原子化的高背景。于是好多人想办法改变样品前处理,有湿消化法,干消化法,其最终目的都是提高灰化温度,降低背景,消除干扰因素。但最终方法都是加入基体改进剂。我们现在把基体改进剂直接加入抗凝血中,离心沉淀后取上清液测定,提高灰化温度,调整仪器适应的测定条件,得到了比较满意的结果。

    1 实验部分

    1.1 仪器 AA7003型原子吸收分光度计(北京东西电子仪器厂),TGL-16G离心机:10000r/min(金坛市金南仪器厂)。

    1.2 试剂

    1.2.1 硝酸(优级纯) 根据需要配制成1%和5%溶液。

    1.2.2 基体改进剂 磷酸二氢铵(分析纯),硝酸镁(分析纯),100ml纯水中加入1.000g磷酸二氢铵,0.050g硝酸镁溶解后混匀备用。

    1.2.3 肝素钠(分析纯) 5g/L。

    1.2.4 铅标准储备液 国家一级标准物质,由国家钢铁材料测试中心钢铁研究总院提供。此溶液含铅1000ug/ml,标准号:GSB G62071-90。

    1.2.5 铅标准使用溶液 用1%硝酸溶液逐级稀释铅标准储备液,配成0,1.25,2.50,5.00,10.00,12.50ug/L标准使用液。

    1.2.6 标准物质 冻干牛血铅,样品编号:GBW09139g,GBW09140g,由中国疾病预防控制中心职业卫生与中毒控制所提供。

    1.3 器材处理 实验中所用器材均用10%硝酸浸泡处理,经去离子水冲洗干净后干燥备用。

    1.4 样品采集 抽取2.0ml静脉血置于已加入50ul肝素钠溶液的一次性聚乙烯试管中。

    1.5 标准曲线的制作 用不含铅的全血稀释标准溶液使血中铅含量为0,50,100,200,400,500ug/L,一份配好的血样同时取两只1.0ml具塞塑料离心管,一只加0.15ml血样,0.60ml硝酸溶液(5%),另一只加0.15ml血样,0.60ml硝酸溶液(5%),30ul基体改进剂,样品按同样方法处理。

    1.6 仪器条件 波长283.1nm,狭缝0.2nm,氘灯扣背景,石墨炉升温程序如下:

    2 结果与分析

    2.1 取配制的200ug/L标准血样加入不同体积的基体改进剂溶液测得吸光度值 (见表1)。

    表1

    从表1可见,加入30ul基体改进剂可以得到满意的吸光度值。

    2.2 灰化温度的选择 把灰化温度提高到500℃,600℃,700℃,测定加入30ul基体改进剂铅含量为200ug/L标准血样,其吸光度值。(见表2)。

    表2

    可见加入30ul基体改进剂的血样灰化温度可提高到600℃。

    2.3 标准曲线的测定

    表3

    未加入基体改进剂的标准系列曲线方程为Y=0.00054x+0.01233,线性相关系数为:0.9977。加入基体改进剂后的标准系列曲线方程为Y=0.01877x+0.00031,线性相关系数为:0.9996。从表3看出加入基体改进剂后背景降低,吸光度值有所下降,标准曲线线性良好。

    2.4 加标回收试验 取6份血样分别加入50ug/L,100ug/L, 200ug/L三个浓度进行测定,回收率。(见表4)。

    表4

    未加基体改进剂的回收率范围在95.3%-103.6%,加入基体改进剂的回收率范围在96.2%-105.2%,均在可接受范围。

    2.5 精密度及重复性试验 取两份标准冻干牛血铅样品连续6次测定,结果见表5。

    表 5

    a:未加基体改进剂测定值(ug/L)。b:加入基体改进剂测定值(ug/L),加入基体改进剂后,结果的重复性较好,精密度有所提高。

    3 小结 1)铅是易挥发元素,尽量不选用干消化法及湿消化法,此法消化过程繁琐,在消化过程中的加酸及定容时易造成铅的污染和损失,在最后测定血铅含量时,同样要加入基体改进剂来降低背景干扰 ......

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