食品中灰分的测定及注意事项
[摘要] 食品中的灰分测定方法中，仅说恒量，但是基层工作人员的水平参差不齐，理解的程度不同，本文具体解释并陈述其注意事项。
[关键词] 灰分； 恒量； 灼烧； 冷却
[中图分类号] R155.5 [文献标识码] B [文章编号] 1005-0515(2012)-01-280-01
食品中除含有许多有机物外，还含有丰富的无机物，它们对维持人体正常的生理功能起重要的作用。食品经高温灼烧时，有机物燃烧、分解而挥发，所残留的无机物质称为灰分。不同的食品因其原料、加工方法及测定条件不同，灰分的组成和含量也不相同。对于某种食品来说，灰分含量应该在一定范围内。如果灰分含量超过了正常范围，说明该食品的生产中使用了不合格的原料或添加剂，或者在加工、贮运过程中受到了污染。因此，灰分是某些食品重要的质量控制指标，也是食品成分全分析的项目之一。在日常工作中，最常见的是测定面粉中的灰分。
灰分的测定按照GB/T5009.4-2003方法操作。该法所说重复灼烧至恒量，看似简单，实际操作起来需要花费很多时间，有时需要重复三四次，灼烧时间加上冷却时间，再称量，直至前后两次称量相差不超过0.5mg才算恒量，有时实验需要几天才能完成。在原始记录的书写过程中要有前后两次的称量数据，这两个数据有可能前者大，也有可能后者大，最终取二者的平均值参加计算。
测定时应该注意事项：(1)取样量的多少应根据试样的种类和性状来决定，通常以灼烧后得到的灰分量为10mg-100mg决定取样量。(2)一定要炭化，这是为防止在灼烧过程中样品中的水分急剧蒸发而损失，避免含糖、蛋白质、淀粉量多的样品在高温下发泡膨胀而溢出。不经炭化而直接灰化，炭粒易被包裹，灰化不完全，影响结果。(3)灰化温度的高低和时间对测定结果影响很大。由于各种食品中无机成分的组成、性质及含量各不相同，灰化的温度和时间有所不同。一般为550℃±25℃灼烧4个小时，谷类饲料样品可达575℃，一般灼烧温度不超过600℃。因此必须根据食品的种类和性状，选择适宜的灰化温度和时间。(4)对难以完全灰化的样品，可以采取下列措施，在初步灼烧后，取出冷却，从容器边缘慢慢加入少量去离子水，在水浴上蒸发至干，置120℃烘箱中充分干燥，再灼烧至恒量。或者加入几滴硝酸或双氧水，蒸干后再灼烧至恒量。也可以加入10%碳酸铵等疏松剂，在灼烧时分解为气体逸出，使灰分松散，促进炭粒灰化。(5)灼烧后的坩埚应冷却到200℃以下再移入干燥器中，否则，冷却后干燥器内真空度较大，不易打开玻盖。(6)称量时要注意环境的温湿度，不能用手直接拿坩埚，尽可能在相同的条件下进行称量，减小误差。
参考文献
[1] 中华人民共和国卫生部,中国国家标准化管理委员会.食品卫生检验方法(GB/T5009.4-2003)[S].2003., http://www.100md.com(张保国)
[关键词] 灰分； 恒量； 灼烧； 冷却
[中图分类号] R155.5 [文献标识码] B [文章编号] 1005-0515(2012)-01-280-01
食品中除含有许多有机物外，还含有丰富的无机物，它们对维持人体正常的生理功能起重要的作用。食品经高温灼烧时，有机物燃烧、分解而挥发，所残留的无机物质称为灰分。不同的食品因其原料、加工方法及测定条件不同，灰分的组成和含量也不相同。对于某种食品来说，灰分含量应该在一定范围内。如果灰分含量超过了正常范围，说明该食品的生产中使用了不合格的原料或添加剂，或者在加工、贮运过程中受到了污染。因此，灰分是某些食品重要的质量控制指标，也是食品成分全分析的项目之一。在日常工作中，最常见的是测定面粉中的灰分。
灰分的测定按照GB/T5009.4-2003方法操作。该法所说重复灼烧至恒量，看似简单，实际操作起来需要花费很多时间，有时需要重复三四次，灼烧时间加上冷却时间，再称量，直至前后两次称量相差不超过0.5mg才算恒量，有时实验需要几天才能完成。在原始记录的书写过程中要有前后两次的称量数据，这两个数据有可能前者大，也有可能后者大，最终取二者的平均值参加计算。
测定时应该注意事项：(1)取样量的多少应根据试样的种类和性状来决定，通常以灼烧后得到的灰分量为10mg-100mg决定取样量。(2)一定要炭化，这是为防止在灼烧过程中样品中的水分急剧蒸发而损失，避免含糖、蛋白质、淀粉量多的样品在高温下发泡膨胀而溢出。不经炭化而直接灰化，炭粒易被包裹，灰化不完全，影响结果。(3)灰化温度的高低和时间对测定结果影响很大。由于各种食品中无机成分的组成、性质及含量各不相同，灰化的温度和时间有所不同。一般为550℃±25℃灼烧4个小时，谷类饲料样品可达575℃，一般灼烧温度不超过600℃。因此必须根据食品的种类和性状，选择适宜的灰化温度和时间。(4)对难以完全灰化的样品，可以采取下列措施，在初步灼烧后，取出冷却，从容器边缘慢慢加入少量去离子水，在水浴上蒸发至干，置120℃烘箱中充分干燥，再灼烧至恒量。或者加入几滴硝酸或双氧水，蒸干后再灼烧至恒量。也可以加入10%碳酸铵等疏松剂，在灼烧时分解为气体逸出，使灰分松散，促进炭粒灰化。(5)灼烧后的坩埚应冷却到200℃以下再移入干燥器中，否则，冷却后干燥器内真空度较大，不易打开玻盖。(6)称量时要注意环境的温湿度，不能用手直接拿坩埚，尽可能在相同的条件下进行称量，减小误差。
参考文献
[1] 中华人民共和国卫生部,中国国家标准化管理委员会.食品卫生检验方法(GB/T5009.4-2003)[S].2003., http://www.100md.com(张保国)