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编号:12290220
HPLC法测定牛鲜茶中白鲜碱的含量
http://www.100md.com 2011年6月1日 郑玉梅 刘鹏
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    参见附件。

     【摘要】 目的:研究牛鲜茶中白鲜碱的含量测定方法。方法:用乙醇超声提取,以Sapphire C 18。色谱柱为固定相,甲醇一水(52:48,v/v)为流动相,检测波长为220 nm。结果:阴性样品无干扰,方法专属性良好;在244.8ng~~571.2ng范围内,白鲜碱的峰面积与进样量有良好的线性关系,R2=0.9999;平均回收率为99.5% ,RSD=0.77%;供试品溶液在8小时内稳定性良好。结论:方法快速,简便准确,可用于该制剂的稳定性考察及成品质量控制。

    【关键词】 高效液相色谱法;牛鲜茶;白鲜碱;含量测定

    【中图分类号】R874 【文献标识码】A 【文章编号】1005-0515(2011)06-0407-02

    牛鲜茶是由牛蒡子、白鲜皮等十余味中药材通过提取、干燥后制成茶剂用高温的水浸泡产生的茶汤,包含有多种微量珍贵成分,可快速进入血液循环,清除血液中的毒素和淤积物,清除血毒,促使患者血液结构恢复正常。 平衡血液细胞,可清除血液白细胞营养物质,阻断白细胞过量分泌,从而抑制tnf(肿疡坏死因子)的产生,阻断牛皮癣发病根源。平抑表皮细胞分裂,茶汤中的有效成分结合核心物质“脎酚”,可平抑表皮细胞的活性,使表皮细胞分裂恢复,促使表皮细胞彻底角化,改变表皮层层脱屑状况,杜绝瘙痒,改善皮损。白鲜皮为牛鲜茶的主要成分,而白鲜碱为其重要活性成分,为了能更有效地控制其质量,本文采用高效液相色谱法建立了白鲜碱的含量测定方法。

    1 仪器与试药

    日本岛津全自动高效液相色谱仪,型号:LC-20AT,配备LC工作站甲醇为色谱纯,水为重蒸溜水,其余为分析纯。白鲜碱对照品(批号:111654-200301)由中国药品生物制品检定所提供;牛鲜茶(批号:20090504、20090602、20090603)由哈药集团三精千鹤制药有限公司提供,规格均为每袋装1.5克。

    2 方法与结果

    2.1 色谱条件 色谱柱为Sapphire C18柱(250 mm×4.6mm,5μm);流动相:甲醇一水(52:48);检测波长:220 nm;流速:1.0 ml/min;进样量10μl;柱温30℃ 。

    2.2 对照品溶液的制备 精密称取白鲜碱对照品19.4 mg,置于50 ml容量瓶中,加甲醇溶解并稀释至刻度,摇匀,即得。

    2.3 供试品溶液的制备 取本品细粉3.0 g,精密称定,加乙醇20 ml,超声处理10 min,滤过,滤渣再加乙醇20 ml超声处理一次,滤过,合并滤液,减压回收溶剂,残渣加甲醇溶解并转移至10 ml容量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,用0.45?m微孔滤膜滤过,取续滤液,即得。

    2.4 阴性干扰试验:取不含白鲜皮的阴性样品,照供试品溶液制备方法制成阴性溶液。精密吸取供试品溶液,阴性溶液,对照品溶液各10μl,分别注入液相色谱仪中,绘制液相色谱图。

    由色谱图提示,在对照品色谱峰相应的位置上,供试品溶液具有相同保留时间的色谱峰,阴性溶液在此峰位无吸收,对本制剂中白鲜碱含量测定无干扰,方法专属性良好。

    2.5 线性试验:精密称取白鲜碱对照品,加甲醇制成每1ml 含1.02mg 的对照品储备溶液,分别精密吸取6ml、8ml、10ml、12ml、14ml对照品储备溶液,置25ml容量瓶中,加甲醇稀释至刻度,既得。精密吸取10μl注入液相色谱仪中,测定色谱峰面积,绘制色谱图。测定结果见表。

    以白鲜碱进样量为横坐标,峰面积为纵坐标做回归曲线,得回归方程为Y=2606X-26476,R2=0.9999 。由结果可见,白鲜碱进样量在 244.8ng~~571.2ng之间线性关系良好。

    2.6 精密度试验:精密吸取浓度为0.388mg/ml的白鲜碱对照品溶液10μl,注入液相色谱仪中,测定色谱峰面积,重复进样6次,绘制色谱图。测定结果见表。由结果可见,测定方法精密度良好。

    2.7 重复性试验:取牛鲜茶样品(批号:20090504),照含量测定项下方法,在同一实验室由同一人进行含量测定,样品6份,按供试品溶液制备方法制备溶液,依法进样测定绘制色谱图。结果见表。

    由结果可见,测定方法重复性良好。

    2.8 回收率试验:取牛鲜茶样品1.5g(批号:20090504, 1.5040g/袋,已知白鲜碱含量1.92mg/g),精密称定,精密加入白鲜碱对照品3mg,照含量测定项下方法进行含量测定,重复6次,绘制色谱图。结果见表。

    由结果可见,回收率在95%~105%之间,RSD值为0.77%。测定方法回收率良好。

    2.9 供试品溶液稳定性试验:取牛鲜茶样品(批号:20090504),制成供试品溶液,照上述含量测定项下方法,分别于0、2、4、6、8小时进行含量测定,绘制色谱图。结果见表。

    由结果可见,供试品溶液在8小时内稳定性良好,含量测定应在8小时内完成。

    2.10 取3批样品,按上述含量测定项下方法测定含量,结果见表。

    3 小结与讨论

    取白鲜碱对照品适量,用流动相溶液溶解,在200~400 nm波长范围内扫描,结果白鲜碱在220 nm处有最大吸收,故选220 nm作为检测波长 ......

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