HPLC法测定杞萸阳精合剂中芍药苷的含量
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【中图分类号】R282.5【文献标识码】B【文章编号】1005-2720(2009)04-0150-02
【摘要】目的：建立HPLC法测定杞萸阳精合剂中芍药苷含量的方法。方法：采用ODS-2 HYPERSIL C18色谱柱，乙腈-0.1%磷酸(13∶87)为流动相；流速1.0ml/min；检测波长230nm。结果：芍药苷在0.03548～0.3548mg/ml范围内线性关系良好(r=0.9997)，平均回收率为99.72%，RSD=0.55%(n=6)。结论：本方法操作简便，专属性强，结果准确，可用于杞萸阳精合剂的质量控制。
【关键词】芍药苷；高效液相色谱法；含量测定；杞萸阳精合剂
Determination of paeoniflorin in qiyuyangjing mixture by HPLC.Zhang Ying，Jiang Junchun，Meng Jiansheng，Liu Chuanhui.(Shangqiu institute for drug control，Henan 476000)
【Abstract】Objective：To establish a HPLC method for the determination of Paeoniflorin in Qiyuyangjing mixture.Methods：The chromatographic system consisted of C18 column，using acetonitrile-0.1% phosphoricacid(13∶87) as mobile phase.The flow rate was 1.0ml/min，and the detecting waveleng was 230nm.Results：The Paeoniflorin have a good tincar rolatim in the range of 0.03548～0.3548mg/ml(r=0.9997)，the average recovery was 99.72% and RSD=0.55%(n=6).Conclusion：The established method is accuracy，sensitive and simple.It can be used for quality control of qiyuyangjing mixture.
【Key Words】Paeoniflorin；HPLC；Determination；Qiyuyangjing mixture
杞萸阳精合剂是由丹参、赤芍、覆盆子、枸杞子、菟丝子等药材加工制成的口服液，为医院制剂(豫药制字Z04140008)，具有补肾壮阳、生精之功效，用于肾虚腰痛、遗精早泄、阳痿及少精、精子活动力低下、液化不良引起的不育症[1]。现行医院制剂质量标准中未收载含量测定项目，不能有效的控制药品质量。赤芍为方中主药，芍药苷是赤芍的主要有效成分之一[2]，本文以芍药苷为指标成分，建立了杞萸阳精合剂中芍药苷的HPLC测定法，为该制剂的质量控制提供了客观的含量评价方法。
1 仪器与试药
1.1 仪器：Waters1515型高效液相色谱仪，Waters2487紫外检测器，AUW-220D电子分析天平。
1.2 试药：芍药苷对照品(中国药品生物制品检定所，含量测定用，批号：110736-200527)；乙腈为色谱纯，水为重蒸馏水，其余试剂为分析纯。样品为医院制剂室提供(批号080326、080502、080712)。
2 方法与结果
2.1 色谱条件：色谱柱：ODS-2 HYPERSIL C18色谱柱(150mm×4.6mm)；流动相：乙腈-0.1%磷酸(13∶87)[3]；流速1.0ml/min；检测波长230nm，进样量20μl。
2.2 对照品溶液的制备：精密称定芍药苷对照品17.74mg，置50ml量瓶中，加甲醇使完全溶解后，稀释至刻度，摇匀，即得(每1ml中含芍药苷0.3548mg)。
2.3 供试品溶液的制备：精密量取样品20ml，加水饱和正丁醇振摇提取2次，每次20ml，合并正丁醇提取液，再用水振摇提取2次，每次20ml，弃去水层，正丁醇蒸干，残渣加甲醇溶解转移至10ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀。精密量取1ml，置10ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀。
2.4 阴性样品溶液的制备：按处分比例取除赤芍以外的其他药材，按处方工艺制成制剂，按“2.3”项下制得阴性对照液。
分别取对照品溶液、供试品溶液和阴性对照液20μl注入色谱仪，测定。样品中芍药苷峰与相邻峰分离完全，且阴性样品在相同位置无干扰。见图1~3。
2.5 线性关系考察：精密量取对照品溶液作为储备液1、2、3、5、6、10ml，分别置10ml量瓶中加甲醇稀释至刻度，摇匀。按照“2.1”项色谱条件，分别进样20μl，记录芍药苷峰面积值，以浓度(X)为横坐标，峰面积(Y)为纵坐标进行线性回归，得回归方程：Y=1.78442×107X+6.97284×105 ......
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