正交试验法优选三黄栓制备工艺(2)
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2.4.4 线性关系考察 精密吸取浓度为0.31 mg/mL的对照品溶液2、4、6、8、10、12 ?L进样测定，以进样量(?g)为横坐标，峰面积为纵坐标，绘制标准曲线，回归方程为：Y=4817519.0X-688 053.3，r=0.999 8。表明盐酸小檗碱在0.47～2.82 ?g范围内呈良好的线性关系。
2.4.5 稳定性试验 取同一样品溶液，按线性关系考察项测定，每隔10 min测定1次，结果表明，在30 min内同一供试品溶液的测定结果基本稳定。
2.4.6 精密度试验 精密吸取同一样品溶液，共5份，按线性关系考察项测定，RSD=1.03%，表明本方法的精密度较好。
2.4.7 重复性试验 按照样品制备方法平行制备5份样品，每份吸取0.5 mL，同线性关系考察项方法测定，RSD=1.34%，结果表明，本方法重现性较好。
2.4.8 加样回收率试验 精密吸取已知含量的样品(8.626 g/L) 5份，每份0.5 mL。分别加入一定量盐酸小檗碱对照品(0.434 g/L)，按供试品制备方法制成供试液，依次测定，计算回收率。结果见表2。
表2 盐酸小檗碱加样回收率试验结果
取样量
(mL)样品含
量(mg)加入量
(mg)测得量
(mg)回收率
(%)平均回收
率(%)RSD
(%)
0 ......
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