气相色谱法测定消肿生肌膏中龙脑的含量(2)
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2.8 加样回收率试验
精密称取已测含量的消肿生肌膏(批号20110609)约0.10 g， 共6份，精密加入适量对照品，按“2.2.3”项下方法制备，按“2.1”项下色谱条件测定含量，并计算加样回收率，结果见表1。结果显示，龙脑回收率为98.62%(RSD=1.85%)，说明本法符合方法分析学要求。
2.9 样品含量测定
取5批次的消肿生肌膏各约0.2 g，精密称重，按“2.2.3”项下方法制备，照“2.1”项下色谱条件测定，计算龙脑含量，结果5批消肿生肌膏中的龙脑含量分别为(0.55±0.24)%、(0.52±0.31)%、(0.56±0.12)%、(0.58±0.43)%、(0.60±0.21)%。根据结果可知，本制剂中龙脑的含量不低于0.51%。
3 讨论
消肿生肌膏中挥发油的提取时间由预实结果确定；用挥发油提取器提取挥发油，记录不同时间挥发油提取量至挥发油不再增加，以提取总量98%以上的挥发油所需的时间作为制备供试品中挥发油的提取时间，平均达到3.5 h以上，故本试验挥发油的提取时间确定为4 h。但在大生产中，考虑到药材之间互相影响、仪器设备的耐受性以及经济成本等问题，常以提取总量80%～90%的挥发油所需的时间作为制备工艺中挥发油提取时间。
本试验考察了3种不同商品规格的色谱柱：ZB-WAX毛细管柱(30 m×0.25 mm×0.25 ?m)、聚乙二醇20M交联柱(30 m×0.32 mm×0.25 ?m)、Agilent DB-35MS毛细管色谱柱，结果发现聚乙二醇20M交联柱能使龙脑色峰与内标峰及其他组分峰在短时间内完全分离(峰分离度均大于1.5)，理论板数均不小于5 000，符合药典要求，因此以聚乙二醇20M交联柱(30 m×0.32 mm×0.25 ?m)作为本品试验用色谱柱。
消肿生肌膏为临床验方，其质量标准目前尚未确定。本试验建立了测定该制剂中有效成分龙脑含量的方法——程序升温气相色谱法，该法简便、准确、重复性好，可以作为消肿生肌膏的质量控制方法。对于方中其他有效成分，还有待建立快速有效的鉴别方法，以进一步完善其质量控制标准。
参考文献：
[1] 国家药典委员会.中华人民共和国药典：一部[S].北京：中国医药科技出版社，2010：附录38-39.
[2] 张淼，袁浩，冯丽.GC法测定拨云散眼药中龙脑、异龙脑的含量[J].中国药事，2011，25(1)：79-80.
(收稿日期：2011-09-05，编辑：陈静)
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