HPLC测定金鸡菊中金鸡菊查尔酮含量
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摘要：目的 建立高效液相色谱法测定金鸡菊中金鸡菊查尔酮含量的方法。方法 采用Inertsil ODS-3 C18柱(4.6 mm×250 mm，5 ?m)，以乙腈-1%冰醋酸(80∶20)为流动相，流速1.0 mL/min，检测波长378 nm。结果 金鸡菊查尔酮在0.4～4.0 ?g范围内与峰面积呈良好线性关系，回归方程为Y=31 213X-149 303(r=0.999 9)，平均回收率为99.21%，RSD=1.70%(n=5)。结论 本方法简便、准确、重复性好，可用于金鸡菊的质量控制。
关键词：金鸡菊；查尔酮；高效液相色谱法
中图分类号：R284.1 文献标识码：A 文章编号：1005-5304(2012)07-0048-02
金鸡菊(Coreopsis tinctoria Nutt)是菊科植物(Compositae)金鸡菊属(Coreopsis)的干燥头状花序，又称昆仑血菊。目前在新疆和田地区已广泛种植，当地居民选用金鸡菊当茶饮用。药理学研究表明，金鸡菊具有降血脂[1]、降血压[2]等作用，主要有效成分为金鸡菊查尔酮及其他黄酮类物质。本试验建立高效液相色谱法(HPLC)测定金鸡菊中金鸡菊查尔酮含量的方法，以控制本品质量。
1 仪器与试药
岛津LC-20A型高效液相色谱仪，Mettler AL204电子天平，乙腈为色谱纯，水为超纯水，其他试剂均为分析纯。
金鸡菊查尔酮，自制，采用面积归一化法测定其纯度大于98.0%。金鸡菊样品购自新疆和田皮山县，批号20090620。其他试剂为分析纯。
2 方法与结果
2.1 色谱条件
2.2 对照品溶液的制备
精密称取在60 ℃干燥至恒重的金鸡菊查尔酮对照品适量，用流动相配成浓度为0.4 mg/mL的对照品储备液，待用。
2.3 供试品溶液的制备
成和比例选择、点样量、薄层板的选择等几个方面对薄层色谱条件进行了优化，确定了最佳试验条件。
为了从调经化瘀丸中最大限度提取芍药苷，试验过程中先后采取了50%、70%、100%等不同浓度的乙醇溶液为提取溶液，分别对样品中的芍药苷进行超声和温水浴加热溶解提取。结果发现含有一定水的乙醇提取均高于乙醇提取，而采用50%乙醇超声提取测得的芍药苷含量最高。由于本品是水丸，采用含有一定水的乙醇超声提取，容易使本品融散，使被测成分易于提取出。试验又对芍药苷提取时间进行了考察，分别超声处理15、30、45 min，结果提取30、45 min测定的结果基本相同，表明超声处理30 min已提取完全。另外，对提取溶剂用量(20、25、40 mL)进行了考察，提取溶剂为25 mL时测得的芍药苷含量最高。故选择50%乙醇25 mL超声处理30 min。取同一批号样品溶液(批号080201)，考察了YMC-Pack ODS-A (250 mm×4.6 mm， 5 ?m)、Agilent zorbax SB-C18(250 mm×4.6 mm，5 ?m)、Hanbon lichrospher(250 mm×4.6 mm，5 ?m)3种不同型号色谱柱，乙腈- 0.1%磷酸3个比例的流动相(10∶90、14∶86、16∶84)，结果芍药苷均可达到基线分离，阴性无干扰，表明系统适应性良好。
参考文献：
[1] 吴绍敏，杨红艳.高效液相色谱法测定赤芍合剂中芍药苷含量[J].药物鉴定，2011，20(3)：20-21.
[2] 国家药典委员会.中华人民共和国药典：一部[S].北京：中国医药科技出版社，2010.
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