UPLC—ELSD测定芪归糖痛宁颗粒中黄芪甲苷含量(2)
 |
| 第1页 |
参见附件。
2.2 对照品溶液制备
精密称取105 ℃干燥至恒重的黄芪甲苷对照品适量，加甲醇制成每1 mL含0.5 mg的溶液，即得。
2.3 供试品溶液制备
取本品颗粒，研成细粉，精密称取约10.0 g，置100 mL具塞锥形瓶中，加甲醇50 mL，精密称定，超声处理(250 W，40 kHz) 30 min，放冷后，精密称定，补足减失重量，滤过，精密量取续滤液25 mL置蒸发皿中，水浴蒸干，残渣加水20 mL使溶解，用水饱和正丁醇振摇提取4次，每次20 mL，合并正丁醇提取液，用氨试液洗涤3次，每次20 mL，弃去氨试液，正丁醇液蒸干，残渣用甲醇溶解并转移至2 mL量瓶内，加甲醇稀释至刻度，摇匀，即得[2-3]。
2.4 阴性对照试验
按处方及制备工艺制备不含黄芪药材的阴性样品，再按供试品溶液的制备方法制备阴性对照溶液。按“2.1”项下色谱条件，吸取对照品溶液、供试品溶液、阴性对照溶液各2 ?L，分别注入液相色谱仪，进行测定。结果供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，有相同保留时间的色谱峰，而阴性对照在此保留时间无干扰(见图1)。因此 ......
您现在查看是摘要介绍页，详见PDF附件。