益脑活血颗粒质量标准研究(2)
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参见附件。
3.4 阴性对照溶液的制备
将处方中去掉赤芍，按供试品制备工艺制成缺赤芍的阴性样品，按“3.3”项下方法制成阴性对照溶液。
3.5 专属性考察
精密吸取对照品溶液、供试品溶液及阴性对照溶液各10 ?L，进样分析，记录色谱图，结果显示，芍药苷峰形良好，保留时间为17 min，阴性对照图谱在此处无假阳性峰，表明制剂中其他组分对测定无干扰，选择性良好(见图1)。
3.6 线性关系考察
精密吸取“3.2”项下对照品贮备液各0.5、1.25、2.5、3.5 mL，分别置5 mL量瓶中，用甲醇定容，摇匀，得到浓度为0.168、0.420、0.840、1.176 mg/mL的对照品溶液，与对照品贮备液一起分别标记为Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ、Ⅴ号溶液。依次精密吸取10 ?L，进样分析。以进样量为横坐标，峰面积为纵坐标，绘制标准曲线，得回归方程Y=513 749X+26 092，r2=0.999 7。结果表明，芍药苷在1.68～16.8 ?g范围内呈良好的线性关系。
3.7 精密度试验
精密吸取同一芍药苷对照品溶液(1.68 mg/mL)10 ?L，重复进样6次，记录色谱图，以芍药苷峰面积计算RSD=0.46%。表明仪器精密度良好。
3.8 重复性试验
取同一批供试品(批号101201)5份，均按“3.3”项下方法制得5份供试品溶液，各精密吸取10 ?L进样分析，记录色谱图，计算供试品中芍药苷含量，RSD=0.54%。表明本法重复性良好。
3.9 稳定性试验
取同一供试品溶液(批号101201)，室温放置，分别于0、2、4、6、8、12 h精密吸取10 ?L ......
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