健脾复肝丸质量标准研究(2)
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参见附件。
3.3.7 精密度试验 取同一份阿魏酸对照品溶液连续重复进样6次，测定峰面积，RSD=1.25%(n=6)。
3.3.8 稳定性试验及重复性试验 取供试品溶液(批号20110623)分别于制备后0、2、4、6、8、12 h重复进样，测得阿魏酸峰面积积分值的RSD=2.36%(n=6)，表明供试品溶液12 h内稳定。取该批次样品供试溶液6份，分别进样测定，计算含量RSD=1.23%，表明重复性良好。
3.3.9 加样回收率试验 精密量取同一批次(批号20111120)已知含量的供试品2 g，共6份，按“3.3.3”项下方法制备供试品溶液，分别精密加入“3.2.2”项下阿魏酸对照品溶液1 mL，按上述色谱条件测定，结果见表1。阿魏酸平均加样回收率为98.36%，RSD=1.16%。
3.3.10 样品含量测定 取3个批次(20120224、20120623、20121120)健脾复肝丸样品，按“3.3.3”项下方法制备供试品溶液，按上述色谱条件及测定方法进行含量测定，3批样品平行测定3次，测定结果见表2。
4 讨论
本试验参考文献[1-4]对色谱条件进行了选择，通过比较，最终选择乙腈-0.085%磷酸(17∶83)为流动相，使待测成份分离效果好，峰型佳，检测波长323 nm处有最大吸收。
选择提取溶媒时，对甲醇、甲醇-甲酸(85∶15)、甲醇-甲酸(90∶10)、甲醇-甲酸(95∶5)、水饱和乙酸乙酯、水进行比较，水提取，乙醚萃取乳化现象严重，干扰测定，其余5种以甲醇-甲酸(85∶15)提取效率最高，因此，选择甲醇-甲酸(85∶15)作为提取溶剂。结合阿魏酸的理化性质，进行了初步纯化，以乙醚萃取。通过对萃取次数及超声提取时间15～45 min结果进行比较，结果表明，超声提取25 min，萃取5次，阿魏酸即可提取完全。由于当归不同药用部位、不同产地中阿魏酸含量差别较大[5-6]，暂定本制剂每克含阿魏酸不低于87.5 ?g作为质控标准。
本试验采用高效液相色谱法测定制剂中阿魏酸含量，回收率好、重复性好、稳定性好、专属性高，能够更有效控制该制剂的质量。
参考文献：
[1] 国家药典委员会.中华人民共和国药典：一部[S].北京：中国医药科技出版社，2010：124.
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[6] 李琰，徐丽珍，林佳，等.不同产地当归中阿魏酸的含量比较[J].中国药学杂志，2003，38(11)：839-840.
(收稿日期：2013-04-22，编辑：陈静)
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