HPLC测定克咳片中生物碱成分的含量(2)
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2.7 稳定性试验
取供试品(批号20110503)，按“2.2.2”项下方法制备供试品溶液，分别在0、2、4、8、12、24 h各进样1次，测定峰面积，计算各组分峰面积RSD，结果盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱的RSD分别为0.56%、0.65%。2种生物碱在24 h内基本稳定。
2.8 重复性试验
对同一批次样品，按“2.2.2”项下方法制备6份供试品溶液，按“2.1”项下色谱条件进样测定，结果盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱的平均含量分别为3.663 4、3.890 4 mg/g，RSD分别为1.77%、2.37%。
2.9 加样回收率试验
取已知含量的样品6份，每份0.2 g，精密称定，分别精密加入一定量的混合对照品溶液，按供试品溶液制备与测定方法，计算回收率，结果见表1。
2.10 样品含量测定
分别测定2个厂家6批克咳片中盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱的含量，结果见表2。
3 讨论
本试验参考文献[10-13]，考察了蒸馏法、碱化萃取法和超声提取法，结果表明，蒸馏法难以控制蒸馏速度，一部分生物碱成分随水蒸气而丢失，且蒸馏液收集的体积过多，实际操作不简便；碱化萃取法杂质虽少，但2组分不易萃取完全，且色谱峰的峰形很不对称；超声法的两组分峰形对称，提取较完全。
提取溶剂的选择考察了70%甲醇、50%甲醇、30%甲醇、20%甲醇、0 ......
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