仁青芒觉胶囊质量标准研究(3)
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参见附件。
2.2.4 阴性对照溶液的制备 取缺马钱子的样品，按“2.2.3”项下方法制成阴性对照溶液。
2.2.5 专属性试验 分别精密吸取上述对照品溶液、供试品溶液及阴性对照溶液各10 μL，注入液相色谱仪，按“2.2.1”项下色谱条件测定，色谱图见图1。结果表明，马钱子碱、士的宁色谱分离良好，且阴性对照对测定结果无干扰。
2.2.6 线性关系考察 分别精密吸取士的宁、马钱子碱对照品溶液2.5、5、7.5、10、12.5、15 μL，注入液相色谱仪，测定峰面积积分值，以峰面积积分值为横坐标，对照品溶液的进样量(?g)为纵坐标，进行线性回归，得回归方程：士的宁Y=1.76×10-4X-2.07×10-3，r=0.999 8；马钱子碱Y=1.62×10-6X+7.01×10-3，r=0.999 1。结果表明，士的宁、马钱子碱分别在0.045 4～0.272 4 ?g、0.012 1～0.072 8 ?g范围内呈良好的线性关系。
2.2.7 精密度试验 分别精密吸取马钱子碱、士的宁对照品溶液10 μL，注入液相色谱仪，连续进样6次，测定士的宁、马钱子碱峰面积，RSD分别为0 ......
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