紫朱软膏质量标准研究(2)
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2.3 冰片含量测定
2.3.1 对照品贮备液的制备 精密称取冰片对照品60.30 mg，于50 mL容量瓶，加乙酸乙酯溶解并定容至刻度，摇匀，制成每1 mL含1.206 0 mg的溶液。
2.3.2 内标溶液的制备 精密称取水杨酸甲酯100.50 mg，于100 mL容量瓶，加乙酸乙酯溶解并定容至刻度，摇匀，制成每1 mL含1.005 0 mg的溶液。
2.3.3 供试品溶液的制备 称取油脂性紫朱软膏5 g，加硅藻土7.5 g研磨，研匀后转移至500 mL圆底烧瓶，加水150 mL与玻璃珠数粒，振摇混合后，连接挥发油测定器与回流冷凝管。置电热套中，自冷凝管上端加水使充满挥发油测定器的刻度部分并溢流入烧瓶时为止，再加甲苯2 mL，缓缓加热至沸腾，并保持微沸约3 h，静置1 h，待冷却后将挥发油测定器中的液体移至分液漏斗中，测定器用少量甲苯洗涤，分取甲苯层，另加乙酸乙酯适量，稀释至10 mL，离心后吸取上清溶液1 mL作为供试品溶液。另取缺冰片的阴性油脂性紫朱软膏、水溶性紫朱软膏和缺冰片的阴性水溶性紫朱软膏各5 g，同法制备供试品溶液。
2.3.4 色谱条件与系统适用性试验 色谱柱：HP INNOWAX毛细管色谱柱(30 m×320 μm×0.25 μm)；氢火焰离子化检测器，载气N2压力为115.836 kPa、流速为3 mL/min，H2流速为45 mL/min，空气流速为400 mL/min，柱温120 ℃ ......
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