三黄栓质量标准研究(2)
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参见附件。
2 定性分析
2.1 黄芩的薄层鉴别
取栓剂1粒，研碎，加甲醇30 mL，超声处理(功率250 W，频率40 kHz) 20 min，滤过，滤液蒸干，残渣加水25 mL溶解，用1 mol/L盐酸调pH值为2，乙酸乙酯振摇提取2次，每次20 mL，弃去下层液，合并上层液，蒸干，残渣加甲醇2 mL溶解，作供试品溶液。取黄芩对照药材1 g，加甲醇10 mL，超声处理(功率250 W，频率40 kHz) 20 min，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇2 mL溶解，作黄芩对照药材溶液。再取黄芩苷对照品，精密称定，加甲醇使成1 mg/mL的黄芩苷对照品溶液。取缺黄芩的阴性样品1粒，研细，按供试品溶液制备方法制成缺黄芩的阴性对照溶液。吸取上述溶液各5 ?L，点于同一硅胶G板上，以甲苯-乙酸乙酯-甲醇-甲酸(5∶3∶1∶2.25)为展开剂，展开，取出晾干，喷2%三氯化铁试液，加热至斑点显色清晰。日光下供试品色谱中与对照药材相应位置上显相同颜色斑点，与对照品色谱相应位置有相同颜色斑点，阴性对照无干扰。
2.2 黄连、黄柏的薄层鉴别
取栓剂1粒，研碎，加甲醇10 mL，超声处理(功率250 W，频率40 kHz) 20 min，滤过，滤液冷藏24 h，低温滤除沉淀，滤液作为供试品溶液。取黄连对照药材 1 g，加甲醇10 mL，超声处理(功率250 W，频率40 kHz) 20 min，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇5 mL溶解，作为黄连对照药材溶液。再取关黄柏对照药材1 g，加甲醇10 mL，超声处理(功率250 W ......
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