HPLC同时测定三味甘露散中土木香内酯和异土木香内酯含量
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摘要:目的 建立同时测定三味甘露散中土木香内酯、异土木香内酯含量的方法。方法 采用高效液相色谱法,光电二极管阵列检测器,色谱柱为CAPCELL PAK MG C18(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相为乙腈-0.4%磷酸(58∶42),流速1.0 mL/min,检测波长225 nm,柱温30 ℃。结果 土木香内酯在0.083~0.517 μg、异土木香内酯在0.108~0.672 μg范围内呈良好线性关系,r=0.999 9;土木香内酯平均加样回收率为97.95%,RSD=1.31%;异土木香内酯平均加样回收率为97.69%,RSD=1.24%。结论 本方法操作简便,可快速、准确地测定三味甘露散中土木香内酯和异土木香内酯的含量。
关键词:三味甘露散;高效液相色谱法;土木香内酯;异土木香内酯
DOI:10.3969/j.issn.1005-5304.2014.11.026
中图分类号:R284.1 文献标识码:A 文章编号:1005-5304(2014)11-0085-03
三味甘露散收载于《中华人民共和国卫生部药品标准·藏药》(第一册),由藏木香、寒水石(水煮)、异叶青兰组成[1]。原标准仅有鉴别及常规检查项,为更有效地控制该药品质量,本研究采用高效液相色谱法(HPLC)对处方中君药藏木香的有效成分土木香内酯和异土木香内酯进行定量测定,现报道如下。
1 仪器与试药
C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 ?m),光电二极管阵列检测器;KQ-250B超声波清洗器(昆山市超声仪器有限公司);德国SartoriusR200D型分析天平(十万分之一);上海梅特勒AE240型分析天平(万分之一)。
土木香内酯对照品(批号110760-201008)、异土木香内酯对照品(批号110761-200204)均购自中国食品药品检定研究院;三味甘露散样品(批号090401、110301)由西藏藏医学院藏药有限公司提供,阴性样品自制;乙腈为色谱纯,水为超纯水,其余试剂均为分析纯。
2 方法与结果
2.1 色谱条件
色谱柱:CAPCELL PAK MG C18(4 ......
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