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编号:12621546
HPLC指纹法评价白芷饮片质量的一致性(3)
http://www.100md.com 2015年2月1日 中国中医药信息 2015年第2期
     2.7 重复性考察

    精密称取同一供试品粉末6份,按“2.1”项下方法平行制备6份供试品溶液,分别进行测定。采用国家药典委员会《中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2004 A)》对样品的图谱进行匹配。进样6次,所得色谱图的相似度分别为0.985、0.991、0.993、0.994、0.979、0.988,RSD=0.571%,表明该方法的重复性良好。

    2.8 加样回收率试验

    取白芷样品粉末6份,每份约0.5 g,精密称定,分别精密加入2.606 mg/mL欧前胡素的70%乙醇溶液0.5 mL、1.002 mg/mL异欧前胡素的70%乙醇溶液0.5 mL, 按“2.1”项下方法制备供试品溶液,并测定欧前胡素和异欧前胡素的含量,计算回收率。欧前胡素平均加样回收率为100.32%,RSD=2.29%(n=6);异欧前胡素平均加样回收率为100.60%,RSD=1.71%(n=6)。结果见表1、表2。

    2.9 指纹图谱的建立及相似度分析

    分别按“2.1”项下方法制备供试品溶液,“2.3”项下色谱条件测定硫磺熏蒸药材、自然干燥药材和12份白芷饮片,建立特征图谱,见图1。

    对12份白芷饮片的指纹图谱进行分析统计。通过色谱峰的保留时间,确立了白芷饮片12个共有的特征峰。通过分析对照品的保留时间 ......
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