狭叶薰衣草特征指纹图谱研究(2)
2 方法与结果2.1 色谱条件
色谱柱:Phenomenex ODS-A色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm);流动相:乙腈-0.036 mol/L磷酸二元梯度洗脱(0→20→50→55→60 min,乙腈10%→15%→22.5%→40%→10%);流速:1.0 mL/min;柱温:30 ℃;检测波长:350 nm;进样量:10 μL。
2.2 供试品溶液的制备
取狭叶薰衣草药材,粉碎(过40目筛),取约0.3 g,精密称定,置于具塞锥形瓶中,加入体积分数为70%甲醇100 mL,超声(功率280 W,频率25 kHz)提取1 h,过滤,将滤液减压浓缩后移至25 mL量瓶中,加甲醇定容,0.45 μm微孔滤膜过滤,取续滤液,即得。
2.3 对照品溶液的制备
取迷迭香酸对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1 mL含0.129 6 mg的迷迭香酸对照品溶液。取木犀草苷对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1 mL含0.081 6 mg的木犀草苷对照品溶液。
2.4 方法学考察
2.4.1 精密度试验 取同一份狭叶薰衣草药材的供试品溶液,连续进样6次,记录色谱图,以迷迭香酸色谱峰为对照,比较各主要共有峰的相对保留时间和相对峰面积,相对保留时间计算结果均RSD<1.0% ......
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