2.1.4 显色剂用量及条件筛选

    2.1.4.1 5%香草醛-冰醋酸溶液用量 精密移取对照品溶液0.3 mL 6份，分别加入1.6 mL高氯酸溶液，依次加入5%香草醛-冰醋酸溶液0.2、0.4、0.6、0.8、1.0、1.2 mL，按“2.1.3”项下方法测定吸光度。结果随着5%香草醛-冰乙酸用量的增加，吸光度随之增加，当5%香草醛-冰乙酸用量超过0.8 mL时，吸光度增加开始减缓。考虑5%香草醛-冰乙酸用量少时反应不完全，随着5%香草醛-冰乙酸用量的增加，反应继续进行，吸光度逐渐增大，当5%香草醛-冰乙酸用量达到0.8 mL后，反应基本完全。故确定5%香草醛-冰乙酸用量为0.8 mL。

    2.1.4.2 高氯酸用量 精密吸取对照品溶液0.3 mL 6份，加入5%香草醛-冰醋酸0.8 mL，依次加高氯酸1.2、1.4、1.6、1.8、2.0、2.2 mL，按“2.1.3”项下方法测定吸光度。结果吸光度先随着高氯酸用量的增加而增大，当其用量为1.6 mL时，吸光度达到最大 ......