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编号:12730952
山楂消脂胶囊中大黄蒽醌类成分一测多评法的建立(2)
http://www.100md.com 2016年1月1日 《中国中医药信息》 2016年第1期
     2.1 色谱条件

    Agilent Eclipse XDB-C18色谱柱(250 mm×4.5 mm,5 μm),流动相为甲醇-水(80∶20),流速1.0 mL/min,检测波长254 nm,进样量20 μL。理论板数按大黄素峰面积计算应不低于4000。色谱图见图1。

    2.2 供试品溶液的制备

    取山楂消脂胶囊内容物粉末约30 mg,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加甲醇25 mL,称定质量,回流提取60 min,放冷,再称定质量,用甲醇补足减失的质量,摇匀,过滤。精密取续滤液5 mL,置圆底烧瓶减压蒸干,加盐酸(8→100)及三氯甲烷各10 mL,加热回流60 min,放冷,置分流漏斗萃取,取有机层,酸液再用三氯甲烷萃取3次,每次10 mL,合并有机层,减压蒸干,残渣加甲醇溶解,转移至10 mL容量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,过滤,取续滤液,即得。

    2.3 混合对照品溶液的制备

    精密称取芦荟大黄素1.01 mg、大黄酸1.03 mg、大黄素0.97 mg、大黄酚1.02 mg,置50 mL容量瓶中,加入甲醇溶解并稀释至刻度,制成浓度分别为0.020 2、0.020 6、0.019 4、0.020 4 mg/mL的混合对照品溶液作为母液,备用。分别精密吸取上述混合对照品溶液10.0、5.0、2.5、1.0、0.5 mL置50 mL容量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,作为线性关系考察及含量分析用混合对照品溶液 ......
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