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编号:12832681
正交试验法优选定痛宁颗粒的乙醇提取工艺(2)
http://www.100md.com 2016年5月1日 《中国中医药信息》 2016年第5期
     2.2.2 对照品溶液的制备 精密称取干燥至恒重的丹参酮ⅡA对照品5.1 mg,置50 mL容量瓶中,加甲醇溶解并稀释至刻度,摇匀,即得0.102 g/L的对照品贮备液。

    2.2.3 供试品溶液的制备 取“2.1”项下干浸膏约0.5 g,精密称定,置平底烧瓶中,精密加入氯仿25 mL,回流加热1 h,过滤,滤液回收溶剂至干,残渣加甲醇使溶解并转移至10 mL量瓶中,稀释至刻度,摇匀,用微孔滤膜滤过,即得。

    2.2.4 阴性对照试验 按处方比例称取药材,按“2.1”项下方法制备成不含丹参的浸膏,再按“2.2.3”项下方法制成缺丹参的阴性对照溶液。分别吸取对照品、供试品和阴性对照溶液,按“2.2.1”项下色谱条件测定,结果阴性无干扰,见图1。

    2.2.5 线性关系考察 精密量取“2.2.2”项下丹参酮ⅡA对照品溶液各1、2、3、4、5、6 mL,分别置于25 mL棕色容量瓶中,加甲醇定容,得一系列对照品溶液。精密吸取各对照品溶液10 μL,按“2.2.1”项下色谱条件测定峰面积。以对照品进样浓度(mg/L)为横坐标,峰面积为纵坐标,绘制标准曲线,求得回归方程为Y=54 480X+9015.6(r2=0.999 7),表明丹参酮ⅡA的进样量在0.040 8~0.244 8 μg与峰面积呈良好线性关系。

    2.2.6 精密度考察 以质量浓度为0.016 32 g/L对照品溶液为考察对象,在“2.2.1”项色谱条件下连续进样测定6次 ......
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