三元乳癖消凝胶膏质量标准研究(2)
2 方法与结果2.1 定性鉴别
2.1.1 三棱 取本品2片,剪碎,除去盖衬,加乙醇60 mL,加热回流1 h[3]13,过滤,滤液蒸干,残渣加水10 mL使溶解并转移至分液漏斗,加二氯甲烷振摇提取2次,每次30 mL,合并二氯甲烷液,蒸干,加乙醇1 mL溶解,作为供试品溶液。取三棱对照药材2 g,同法制成对照药材溶液。另取缺三棱的阴性样品,同法制成三棱阴性对照溶液。照薄层色谱法(2015年版《中华人民共和国药典》四部通则0502)试验,吸取供试品溶液及阴性对照溶液各10 ?L、对照药材溶液5 ?L,分别点于同一硅胶G薄层板上,以石油醚-丙酮(5∶3)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光(365 nm)下检视,供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点,阴性对照无干扰。
2.1.2 大皂角 取本品2片,剪碎,除去盖衬,加甲醇60 mL,超声处理30 min,过滤,滤液蒸干,残渣加水10 mL,转移至分液漏斗,加乙酸乙酯振摇提取2次,每次30 mL,合并乙酸乙酯液,蒸干,残渣加甲醇1 mL使溶解[3]21 ......
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