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编号:13079737
SPE—HPLC测定乐舒洗液中黄柏碱含量(2)
http://www.100md.com 2017年10月8日 《中国中医药信息》 2017年第9期
     盐酸黄柏碱对照品(批号110721,含量≥98%),四川省维克奇生物科技有限公司。甲醇、乙腈為HPLC纯试剂,水为重蒸馏水,其他试剂均为分析纯。乐舒洗液样品(本院制剂室,批号分别为2015121501、2015121502、2016042001、2016042002)。

    2 方法与结果

    2.1 黄柏的薄层鉴别

    精密量取乐舒洗液20 mL,加甲醇20 mL,超声处理20 min,过滤,挥干溶剂,用2 mL甲醇溶解,离心,取上清液,即得供试品溶液。同法制成缺黄柏阴性对照溶液。精密称取黄柏对照药材0.1 g,置锥形瓶中,加甲醇20 mL,超声处理20 min,过滤,浓缩至2 mL,即得对照药材溶液。精密称取黄柏碱对照品6.1 mg,置于10 mL容量瓶中,加甲醇定容至刻度,即得对照品溶液。按薄层色谱法(2015年版《中华人民共和国药典》四部通则0502)试验,取上述供试品溶液15 ?L,对照药材溶液、对照品溶液、阴性对照溶液各10 ?L,分别点于硅胶G薄层板上,以正丁醇-冰醋酸-水(7∶1∶2)为展开剂,展开,取出晾干,喷以稀碘化铋钾试液。供试品色谱中,在与对照药材及对照品相应的位置上,均显相同的橙色斑点,阴性对照无干扰。

    2.2 黄柏碱含量测定

    2.2.1 溶液的制备

    2.2.1.1 对照品贮备液 精密称取黄柏碱对照品6.10 mg ......
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